一种水产品中无机砷的测定方法

摘要

一种水产品中无机砷的测定方法，涉及水产品检测技术领域，所述测定方法使用以下仪器：双道氢化物发生原子荧光光度计、玻璃器皿、恒温水浴锅；所述测定方法包括以下步骤：①.测定仪器准备；②.测定试剂的配制；③.测定样品的制作；④.样品无机砷的测定；⑤.利用公式计算水产品样品中无机砷的含量；本发明采用盐酸水浴方式使无机砷以氯化物形式被提取，实现无机砷和有机砷的分离，在盐酸和碘化钾硫脲混合条件下，测定无机砷，使无机砷的测定更加准确标准，具有很好的推广及实用价值。

主权项

一种水产品中无机砷的测定方法，其特征在于所述测定方法使用以下仪器：双道氢化物发生原子荧光光度计玻璃器皿（50ml、100ml刻度试管和10ml、20ml容量瓶）恒温水浴锅所述测定方法包括以下步骤：①.测定仪器准备：所述玻璃器皿经质量浓度为10%的硝酸浸泡15‑20小时，所述双道氢化物发生原子荧光光度计和恒温水浴锅分别使用纯净水进行清洗，清洗完后干燥处理；②.测定试剂的配制：配制浓度为50%的盐酸溶:500‑1000ml，配制2g/L的氢氧化钾溶液1000‑2000ml，配制14g/L的硼氢化钾溶液500‑1000ml，称取10‑20g碘化钾和5‑10g硫脲溶于水中配制成碘化钾硫脲混合液100‑200ml，配制1.0mg/L砷标准溶液100‑200ml；正辛醇25‑50ml③.测定样品的制作：待测水产品粉碎干燥后经过40‑60目筛筛分，称取筛分后样品0.3‑0.6g放入到50‑100ml刻度试管中备用；④.样品无机砷的测定：向步骤③中的100ml刻度试管中的样品加入浓度为50%的盐酸溶液20‑40ml摇匀，制成样品混合液；将上述摇匀的样品混合液的刻度试管置于恒温水浴锅3.5‑4.5小时，恒温水浴锅的温度控制在85‑90℃，期间每间隔20‑25分钟，将刻度试管拿出摇匀；将上述水浴后的刻度试管取出自然冷却20‑30分钟，冷却后用脱脂棉过滤，取4‑8ml滤液于10‑20ml容量瓶中；向上述容量瓶中依次滴加碘化钾硫脲混合液2ml，正辛醇8‑16滴，后加水定容，放置10‑15分钟；使用双道氢化物发生原子荧光光度计测定容量瓶中的砷含量；⑤.利用公式计算水产品样品中无机砷的含量其中，公式中，X为样品中无机砷的含量(mg/kg)；C1为试样测定液中无机砷浓度(ng/ml)；Co为试样空白浓度(ng/ml)；m为样品质量或体积(g)；F为固体试样:F=10ml@25ml/4ml，液体试样:F=10ml，计算结果保留两位有效数字。