主权项 |
一种绿色环保耐指纹透明树脂的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括:1)向干燥的反应釜内,加入1.0摩尔份1‑甲基‑1H‑5‑酸‑1H, 1H, 2H, 2H‑全氟‑1‑十二酯和1.5摩尔份2‑溴‑2‑硝基‑1, 3‑丙二醇和300毫升乙酸乙酯,室温搅拌1小时,使原料混合,升高温度至70℃,并恒温在70 ℃回流搅拌反应18‑24小时,停止反应,降至室温,过滤除去固体,取滤液,静置2小时,分液,除去乙酸乙酯相,粗产物进一步在80 ℃真空干燥24小时,得小分子扩链剂1‑甲基‑3‑(2‑硝基‑1, 3‑丙二醇)‑5‑酸‑1H, 1H, 2H, 2H‑全氟‑1‑十二酯;2)向干燥的反应釜中,加入2.0 摩尔份的异佛尔酮二异氰酸和0.04‑0.05摩尔份的二丁基二氯化锡和0.02‑0.03摩尔份的对苯二酚,室温机械搅拌1小时,使原料充分混合,将1.0 摩尔份的1‑甲基‑3‑(2‑硝基‑1, 3‑丙二醇)‑5‑酸‑1H, 1H, 2H, 2H‑全氟‑1‑十二酯加入上述混合物中,控制加料速度,控制反应釜内温度在45‑50 ℃,加料完毕后,升高温度至55℃,并恒温在55℃机械搅拌反应8‑10小时,停止反应,得聚氨酯预聚体; 3)向干燥的反应釜中,加入1.0 摩尔份的聚氨酯预聚体和500毫升丙酮和200毫升二氯甲烷和0.001‑0.002摩尔份的辛酸亚锡和0.01‑0.02摩尔份的对苯二酚,升高温度至45‑50 ℃,机械搅拌1小时,用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0 摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯,控制滴加速度,控制反应釜内温度在45‑55 ℃,滴加完毕后,升高温度至75℃,并恒温在75 ℃机械搅拌反应28‑36小时,停止反应,减压蒸馏除去丙酮和二氯甲烷,得绿色环保耐指纹透明树脂产物。 |