一种碳纳米管-聚硅烷-有机高分子复合材料的制备方法

摘要

一种碳纳米管‑聚硅烷‑有机高分子复合材料的制备方法，它涉及的是一种复合材料的制备方法。本发明要解决现有碳纳米管/有机高分子复合材料制备时碳纳米管的分散性差，且现有大多通过改变碳纳米管结构或用常规含碳有机物包覆的方法来提高分散性的问题。本发明方法为：一、碳纳米管纯化；二、制备碱金属有机溶剂悬浮液；三、硅烷单体聚合制备聚硅烷；四、提纯聚硅烷；五、碳纳米管与聚硅烷复合；六、蒸发溶剂；七、采用原位聚合法制备碳纳米管‑聚硅烷‑有机高分子复合材料。本发明方法在保证碳纳米管结构完好的情况下，加入聚硅烷使其在有机高分子中具有良好的分散性，使其性能大幅提升，且操作简单易行、容易控制，各个过程互不影响。

主权项

一种碳纳米管‑聚硅烷‑有机高分子复合材料的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：一、碳纳米管纯化：将碳纳米管进行高温煅烧和酸处理，得到纯化后的碳纳米管；二、制备碱金属有机溶剂悬浮液：将碱金属加入有机溶剂中，形成混合液，将混合液加入反应装置中，并在搅拌速度为1000r/min～1500r/min、温度为80℃～120℃和氮气保护下回流0.5h～1h，然后自然冷却，得到碱金属/有机溶剂悬浮液；三、制备硅烷单体/有机溶剂溶液：将二氯硅烷衍生物和三氯硅烷衍生物溶于有机溶剂，混匀即得到硅烷单体/有机溶剂溶液；所述的二氯硅烷衍生物为甲基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基乙烯基二氯硅烷；所述的三氯硅烷衍生物为甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷或壬基三氯硅烷；四、硅烷单体聚合制备聚硅烷：将步骤三的硅烷单体/有机溶剂溶液导入恒压漏斗中，然后在搅拌速度为600r/min～1000r/min、温度为60℃～80℃、氮气保护和避光的条件下按1mL/min～1.5mL/min滴加速度滴加入到步骤二所得碱金属/有机溶剂悬浮液内，滴加完毕后，控制搅拌速度在600r/min～1000r/min、温度在80℃～120℃、氮气保护和避光条件下进行回流反应，反应时间为6h～8h，然后冷却至室温，进行固液分离，即得到聚合物的混合物滤液；五、提纯聚硅烷：将步骤四所得滤液用旋转蒸发仪蒸发溶剂，将剩余液体倒入烧杯中，加入四氢呋喃溶解，再加入反应终止剂析出聚硅烷，最后将烧杯避光搅拌24h，固液分离、洗涤、干燥得到聚硅烷；六、碳纳米管与聚硅烷复合：将步骤一得到的纯化后的碳纳米管研磨后，与步骤五得到的聚硅烷分别放入共混有机溶剂中，控制温度在50℃以内，分别超声震荡4h，然后混合，超声震荡8h后，得混合液；七、蒸发溶剂：将步骤六的混合液蒸发溶剂后，真空干燥24h，即得到碳纳米管/聚硅烷复合材料；八、采用原位聚合法制备碳纳米管‑聚硅烷‑有机高分子复合材料：称取步骤七制备的碳纳米管/聚硅烷粉末状复合材料，加入到有机高分子单体中，将反应装置置于超声波恒温水浴中，在水浴温度升到75℃后，加入引发剂，在超声波作用下进行聚合反应，待反应6h后，将预聚合后的液体倒入模具中，然后将模具放入烘箱中在温度为100℃的条件下，继续聚合8h，冷却后，即得碳纳米管‑聚硅烷‑有机高分子复合材料；所述的有机高分子单体为苯乙烯、乙烯或甲基丙烯酸甲酯；步骤二中所述的碱金属与有机溶剂的质量体积比为1g:(30mL～100mL)；步骤三中所述二氯硅烷衍生物的质量与步骤二所述有机溶剂的体积比为1g:(30mL～40mL)；步骤三中所述二氯硅烷衍生物与步骤二所述碱金属的质量比为(0.8～2):1；步骤三所述二氯硅烷衍生物与三氯硅烷衍生物的质量比为1:(0～4)；步骤三所述二氯硅烷衍生物的质量与步骤三所述有机溶剂的体积比为1g:(30mL～85mL)；步骤五中所述四氢呋喃体积与步骤三所述二氯硅烷衍生物质量比为(5mL～20mL):1g；步骤五中所述反应终止剂与四氢呋喃体积比为(5～12):1；步骤六所述碳纳米管质量与聚硅烷质量比为1:(1～4)；步骤六所述的共混有机溶剂体积与聚硅烷质量比为(15mL～60mL):1g；步骤八所述的有机高分子单体质量与碳纳米管/聚硅烷复合材料质量之比为(5～20):1；步骤八所述的引发剂与有机高分子单体的质量比为1:(40～100)。