一种分离氨基乙酸和氯化铵混合晶体的方法

摘要

本发明提供一种分离氨基乙酸和氯化铵混合晶体的方法，该方法通过两步结晶，分别以二醇类溶剂和水溶液为介质，对氨基乙酸和氯化铵混合晶体进行分离，从而得到高纯的氨基乙酸产品并副产氯化铵。本发明充分运用了氨基乙酸和氯化铵在二醇类溶剂和水溶液中的溶解度的差异，在温和的操作条件下实现了二者的分离。所使用的二醇类试剂挥发性小，操作过程无危害，并且易于回收，克服了甲醇分离工艺中甲醇易挥发、蒸发回收能耗高等问题。整个工艺过程中分离试剂循环使用，节约了生产成本并且实现了无污染排放。

主权项

一种分离氨基乙酸和氯化铵混合晶体的方法，通过两步结晶，分别以二醇类溶剂和水溶液为介质，对氨基乙酸和氯化铵混合晶体进行分离，得氨基乙酸产品并副产氯化铵，其特征在于该方法包括下述步骤：(1)将含有氨基乙酸和氯化铵的混合晶体置于结晶釜中，向结晶釜中加入二醇溶剂，在搅拌的条件下控制结晶釜温度和溶剂的加入量，使氯化铵全部溶解而氨基乙酸尽可能少溶解；(2)将结晶釜中的晶浆过滤，得到氨基乙酸晶体，再经洗涤干燥得纯度>99.5％的氨基乙酸产品；(3)将步骤(2)过滤得到的滤液降温析出混合晶体，过滤得到的二醇母液返回至步骤(1)循环使用，循环多次后为保证第一步结晶时氯化铵全部溶解，需在步骤(1)添加适量二醇溶剂；(4)将步骤(3)得到的以氯化铵为主，有少量氨基乙酸的混合晶体在结晶釜中搅拌溶解于水溶液中；(5)将步骤(4)得到的混合溶液降温，析出氯化铵，过滤得到纯的氯化铵晶体，经洗涤干燥，纯度>99％；(6)步骤(5)得到的滤液中含有少量氯化铵和氨基乙酸，返回至步骤(1)与原料混合进入下一个循环；步骤(1)中所述混合晶体含量为氨基乙酸：39～60％，氯化铵：39～60％，水：1～2％，所述二醇溶剂为乙二醇或丙二醇或丁二醇，结晶釜温度为50～80℃；步骤(2)过滤温度为50～80℃；步骤(3)温度降至10～20℃；步骤(4)水溶液温度为50～70℃；步骤(5)温度降至10～20℃。