发明名称 对硝基苯甲酰氯的制备方法及设备
摘要 本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的制备方法及设备。对硝基苯甲酸与氯化亚砜在催化剂下进行回流反应,反应结束后经常压、减压蒸馏回收氯化亚砜,得到对硝基苯甲酰氯粗品;粗品通过高位槽进入一级薄膜蒸发器减压蒸馏残留的氯化亚砜,再经二级薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯,得到对硝基苯甲酰氯。本发明精制过程采用两级薄膜蒸发器,由于传热面积大、效率高,能够有效去除反应液中残留氯化亚砜和催化剂,缩短蒸馏提纯时间,避免副反应发生产生杂质,具有简单易行,生产周期短,产品收率高、杂质含量低等特点;本发明的生产设备,操作方便、工作效率大幅提升。
申请公布号 CN104402730B 申请公布日期 2016.08.17
申请号 CN201410764743.6 申请日期 2014.12.12
申请人 山东凯盛新材料股份有限公司 发明人 薛居强;张泰铭;孙丰春;贾远超;张善民;毕义霞;谢圣斌;张聪聪
分类号 C07C205/57(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I 主分类号 C07C205/57(2006.01)I
代理机构 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人 马俊荣
主权项 一种对硝基苯甲酰氯的制备方法,其特征在于步骤如下:(1)对硝基苯甲酸与氯化亚砜在催化剂下进行回流反应,反应结束后经常压、减压蒸馏回收氯化亚砜,得到对硝基苯甲酰氯粗品;(2)粗品通过高位槽进入一级薄膜蒸发器减压蒸馏残留的氯化亚砜,再经二级薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯,得到对硝基苯甲酰氯;步骤(2)中所述的薄膜蒸发器为刮板式薄膜蒸发器;步骤(2)中所述的一级薄膜蒸发器减压蒸馏的真空度为660‑720mmHg;步骤(2)中所述的一级薄膜蒸发器减压蒸馏的温度为100‑130℃。
地址 255190 山东省淄博市淄川区双杨镇