7-溴苯并呋喃的制备方法

摘要

本发明属于有机合成领域，特别涉及一种7‑溴苯并呋喃的制备方法。该7‑溴苯并呋喃的制备方法包括如下步骤：以邻溴苯酚和2‑溴乙醛缩二甲醇或2‑氯乙醛缩二甲醇，在适当溶剂中及碱作用下，于适当温度反应数小时生成1‑溴‑2’‑(2,2‑二甲氧基乙基)苯；1‑溴‑2’‑(2,2‑二甲氧基乙基)苯在酸作用下，在相应的溶剂中加热经环化反应，提纯后得到7‑溴苯并呋喃。本发明的有益效果是：本发明的反应采用两步法制备7‑溴苯并呋喃，操作简便，降低了生产成本，易于工业化放大，同时又避免了重金属催化剂将对环境将造成的污染。

主权项

一种7‑溴苯并呋喃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在一2000 mL的三口园底烧瓶中加入800 mL N，N‑二甲基甲酰胺，然后依次加入210 g，1.213 mol邻溴苯酚、750 g，5.426 mol碳酸钾和300 g，1.775 mol 2‑溴乙醛缩二甲醇，开动搅拌并加热回流26小时，TLC和GC跟踪反应，反应完成后，蒸馏除去大部分N，N‑二甲基甲酰胺；向残余物中加水和乙酸乙酯各800 mL，搅拌混合液40分钟，分出有机相；水相再用300 mL乙酸乙酯萃取两次，合并有机相后，用300 mL水洗涤有机相两次，用硫酸钠干燥过夜，所得粗产品310 g，直接用于下一步反应；在一5000 mL的三口园底烧瓶中加入1000 mL氯苯，然后依次加入上述粗产品310g 1‑溴‑4’‑(2,2‑二甲氧基乙基)苯，810 g磷酸，开动搅拌并加热回流27小时，TLC和GC跟踪反应，反应完成后，将反应液冷至室温后，将下层分出；有机相用550 mL水和550 mL 2mol/L氢氧化钠，洗涤，硫酸钠干燥过夜，过滤后，蒸馏除去大部分氯苯，然后改为减压蒸馏得粗产品265 g 7‑溴苯并呋喃，经精馏后得纯品7‑溴苯并呋喃169 g，产率70.7%。