一种氟硅烷表面活性剂修饰的磁性纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明公布了一种氟硅烷表面活性剂修饰的磁性纳米颗粒的制备方法，首先采用共沉淀方法，制备出裸露的Fe₃O₄磁性纳米颗粒，然后加入氟硅烷表面活性剂，制备出经过包覆修饰的Fe₃O₄磁性纳米颗粒粗产物，最后再经过洗涤、过滤、真空干燥等步骤，制备出氟硅烷表面活性剂修饰的Fe₃O₄磁性纳米颗粒，包覆后的磁性颗粒是进一步制备氟碳基磁性液体和硅油基磁性液体的必备原料，其具有优越的耐化学腐蚀、耐高低温、绝对不燃烧等特殊性能，能够在pH=1～14，-40℃～200℃温度下长期稳定工作，该制备方法简单易行，磁性颗粒饱和磁化强度高，稳定性好，产率高，无污染，操作简便，产物可以用于化工、机械、生物、医疗等行业。

主权项

一种氟硅烷表面活性剂修饰的磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)按摩尔比例Fe²⁺：Fe³⁺＝1：1.5～2将Fe²⁺和Fe³⁺溶液共混(2)在保持搅拌的同时，按摩尔比例Fe³⁺：氨水＝1：4～8向(1)加入沉淀剂氨水，结晶化，结晶化时间为1～30min，生成裸露的Fe₃O₄磁性颗粒(3)向步骤(2)中加入氟硅烷表面活性剂(4)保持搅拌，发生反应，氟硅烷表面活性剂实现对裸露的Fe₃O₄磁性颗粒的表面包覆，生成氟硅烷表面活性剂修饰的Fe₃O₄磁性纳米颗粒粗产物(5)将(4)中的氟硅烷表面活性剂修饰的Fe₃O₄磁性纳米颗粒粗产物经过5～7次水洗和醇洗后，检测上层液pH＝7后放入真空干燥箱中干燥，得氟硅烷表面活性剂修饰的Fe₃O₄磁性颗粒，其特征是所用的氟硅烷表面活性剂具有以下分子结构：(EtO)₃Si‑(CH₂)₃HNOC‑CF₂O(CF₂CF₂O)_p(CF₂O)_qCF₂‑CONH(CH₂)₃‑Si(OEt)₃，双端基为硅烷、主链段为直链型全氟醚聚合链段，其中p+q＝4～60，p/q＝18～2000，分子量在1000～2800。