线型或体型氟改性有机硅材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种线型、体型氟改性聚硅氧烷及其制备方法，主要是以季铵碱（如四甲基氢氧化铵（TMAH））硅醇盐或季磷碱（如四丁基氢氧化磷（TBPH））硅醇盐为催化剂，含氟环硅氧烷（如三氟丙基甲基环三硅氧烷（D3F））、烷基环硅氧烷（如六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷（D4）或者十甲基环五硅氧烷（D5））或烷基多环硅氧烷（二(七甲基环四硅氧基)-乙烷（bis-D4））为原料进行开环聚合，得到线型或体型氟改性有机硅材料，其制备工艺简单，成本低廉，且所得产物分子量可根据需要进行调整，拥有极好的防污性、耐溶剂性、耐候性及热稳定性，具有很强的工业化能力和应用前景。

主权项

一种体型氟改性有机硅材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：（A）暂时性催化剂的制备：将烷基环硅氧烷、季铵碱或季磷碱混合搅拌均匀，其中季铵碱或季磷碱所占质量分数为2~5 wt.%；将所得混合物升温到60~110 ℃，通N₂ 并不断抽真空以去除体系中的水，反应30min，即可得到季铵碱硅醇盐或者季磷碱硅醇盐；（B）体型氟改性聚硅氧烷的制备：将含氟环硅氧烷、烷基单环硅氧烷、烷基多环硅氧烷加入到四口烧瓶中，其中前两者的摩尔比为0.5:1~2:1，而烷基多环硅氧烷占总质量分数的1 wt.%~3 wt.%；其使用的烷基多环硅氧烷为二(七甲基环四硅氧基)‑乙烷、3,3,5,5,9,9‑六甲基‑1,7‑二苯基‑双环五硅氧烷；通氮气，搅拌下加入一定量的暂时性催化剂，催化剂占总质量0.2wt.%~0.5wt.%；混合物加热到90~110 ℃，反应2 h；最后将体系升温至140~160 ℃，反应15~30 min 去除体系中的催化剂，得到体型氟改性有机硅材料。