主权项 |
一种聚酰亚胺/石墨烯纳米带复合薄膜的制备方法,其特征在于一种聚酰亚胺/石墨烯纳米带复合薄膜的制备方法是按以下步骤完成的:一、制备水溶性聚酰亚胺:①、制备聚酰胺酸溶液:将4,4′‑二氨基二苯醚加入到有机溶剂中,再在搅拌速度为100r/min~300r/min下搅拌反应60min,再在超声功率为300W下超声6h~12h,得到二胺溶液;在冰水浴和搅拌速度为100r/min的条件下将二酐分5次加入到二胺溶液中,得到粘稠状的聚酰胺酸溶液;步骤一①中所述的4,4′‑二氨基二苯醚的质量与有机溶剂的体积比为3g:(40mL~60mL);步骤一①中所述的有机溶剂为N‑甲基吡咯烷酮或N‑二甲基甲酰胺;步骤一①中所述的二酐为联苯型二酐或均苯型二酐;所述的联苯型二酐为3,3',4,4'‑联苯四羧酸二酐;所述的均苯型二酐为均苯四甲酸二酐;步骤一①中所述的二酐与4,4′‑二氨基二苯醚的摩尔比为1:1;②、向步骤一①中得到的粘稠状的聚酰胺酸溶液中加入弱碱性试剂,再在氮气气氛和搅拌速度为100r/min~300r/min下搅拌反应20h~30h,再以去离子水为清洗剂,离心清洗5次~10次,去除上清液,得到水溶性聚酰亚胺;步骤一②中所述的聚酰胺酸溶液与弱碱性试剂的体积比为10:1;二、制备石墨烯纳米带溶液:将碳纳米管和氧化剂加入到浓酸中,得到混合物A;将混合物A在冰水浴和搅拌速度为100r/min~300r/min下搅拌反应1h~2h;再将混合物A加热至60℃,再在60℃下保温1h~3h,再在离心速度为6000r/min~8000r/min下离心10min~15min,去除上清液,得到固体B;首先使用质量分数为5%~10%的盐酸清洗固体B1次~2次,再使用蒸馏水清洗固体B5次~10次,得到石墨烯纳米带;将石墨烯纳米带溶解到去离子水中,得到石墨烯纳米带溶液;步骤二中所述的碳纳米管的质量与浓酸的体积比为1g:(80mL~100mL);步骤二中所述的碳纳米管的质量与氧化剂的质量比为1:(5~8);步骤二中所述的石墨烯纳米带溶液中石墨烯纳米带的质量分数为1%~5%;三、制备复合薄膜:①、将步骤一②中得到的水溶性聚酰亚胺溶解到去离子水中,得到水溶性聚酰亚胺溶液;步骤三①中所述的水溶性聚酰亚胺的质量与去离子水的体积比为5g:(10mL~20mL);②、将步骤二中得到的石墨烯纳米带溶液加入到步骤三①中得到的水溶性聚酰亚胺溶液中,得到混合溶液C;将混合溶液C在搅拌速度为100r/min~300r/min下搅拌反应24h~36h,得到石墨烯纳米带/聚酰胺酸溶液;将石墨烯纳米带/聚酰胺酸溶液旋涂、流延或铺膜到洁净的玻璃板上,再将玻璃板置于温度为60℃的高温炉中,再将高温炉以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至100℃,再在温度为100℃下保温2h,再以高温炉5℃/min~10℃/min的升温速率从100℃升温至350℃,再在温度为350℃下保温2h,得到聚酰亚胺/石墨烯纳米带复合薄膜;步骤三②中所述的混合溶液C中石墨烯纳米带的质量分数为0.1%~3%。 |