一种利用离子液体提取雷公藤甲素和乙素的方法

摘要

本发明涉及一种利用离子液体高效提取雷公藤甲素和雷公藤乙素的方法，该方法包括以下步骤：1)超声强化提取：提取液为体积比为1：0.1～2.0：0.5～2.0的乙醇、水和咪唑类离子液体Ⅰ混合液，超声处理功率密度为10～200W/cm²，频率为10～100kHz；2)有机溶剂萃取：采用石油醚脱脂后用三氯甲烷反萃取得雷公藤甲素和雷公藤乙素萃取相；3)HSCCC分离纯化：选择HSCCC溶剂体系，以离子液体Ⅱ作为流动相添加剂，经HSCCC分离纯化得雷公藤甲素和雷公藤乙素溶液；4)真空冷冻干燥。该方法大大减少了有机溶剂的使用，显著降低了提取过程中的污染和危害，改善了提取效果和提取效率，并且离子液体能大大缩短HSCCC的分离时间，得到的雷公藤甲素和雷公藤乙素的纯度均大于95％。

主权项

一种利用离子液体提取雷公藤甲素和雷公藤乙素的方法，其特征在于包括以下步骤：1)超声强化提取：雷公藤根、茎或叶样品经干燥粉碎后过40～80目筛，按固液比1：5～100加入体积比为1：0.1～2.0：0.5～2.0的乙醇、水和咪唑类离子液体Ⅰ混合液，于超声功率密度10～200W/cm²及超声频率10～100kHz下，20～95℃超声提取5～90min，固液分离得含雷公藤甲素和雷公藤乙素的提取液；2)有机溶剂萃取：将石油醚加入到所述步骤1)得到的提取液中，按提取液与石油醚的体积比1～5：1萃取1～5次，然后水相用三氯甲烷按体积比水相：三氯甲烷＝1～5：1萃取1～3次；分离有机相得雷公藤甲素和雷公藤乙素萃取相，然后将得到的有机萃取相在40～60℃下减压浓缩至近干，得到含有雷公藤甲素和雷公藤乙素的黄色粗品，萃取余液循环使用，该萃取余液主要成份为上述咪唑类离子液体Ⅰ；3)HSCCC分离纯化：选择HSCCC溶剂体系，按体积/重量比0.2～2：1(mL/mg)将HSCCC溶剂体系和上述雷公藤甲素和雷公藤乙素的黄色粗品加入到分液漏斗中，震荡、静置分层，平衡后，将上、下相分开，以溶剂体系的上相为固定相，溶剂体系的下相为流动相，调整转速，以一定流速泵入流动相，根据检测器的谱图分步收集目标物，分别获得雷公藤甲素和雷公藤乙素的溶液；4)真空冷冻干燥：将上述各雷公藤甲素和雷公藤乙素溶液，在适当温度、干燥压力下真空冷冻干燥，回收有机萃取剂，分别得到纯度大于95％的雷公藤甲素和雷公藤乙素；其中，所述的咪唑类离子液体Ⅰ的离子为1‑乙基‑3‑甲基咪唑氯盐、1‑乙基‑3‑甲基咪唑溴盐、1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐、1‑辛基‑3‑甲基咪唑氯盐、1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐中的至少一种盐；其中，所述HSCCC溶剂体系为体积比为2：3：3：2∶0.05的正己烷‑醋酸乙酯‑乙醇‑水‑离子液体Ⅱ配制的HSCCC溶剂体系；体积比为2：3：3：4∶0.05的甲基叔丁基醚‑正丁醇‑乙腈‑水‑离子液体Ⅱ配制的HSCCC溶剂体系或者体积比为1：2：1∶0.05氯仿‑乙醇‑水‑离子液体Ⅱ配制的HSCCC溶剂体系中的任意一种；其中，所述咪唑类离子液体Ⅱ中的离子为1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、1‑乙基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐、1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑溴盐中的至少一种。