柚皮素对映体的模拟移动床色谱拆分方法

摘要

本发明提供了一种柚皮素对映体的模拟移动床色谱拆分方法，所述的拆分方法为：以表面涂敷了直链淀粉‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸脂)的球形硅胶作为手性固定相，甲醇作为流动相，将柚皮素对映体用甲醇溶解，得到样品液，所得样品液经模拟移动床色谱拆分，分别得到单一构型的S‑(‑)‑柚皮素和R‑(+)‑柚皮素；本发明采用模拟移动床色谱系统，从柚皮素外消旋体中拆分出具有光学纯度的柚皮素单一对映体，工艺简单，生产连续自动化，产品质量稳定，溶剂采用甲醇，可回收利用，无污染，真正实现了清洁生产。

主权项

一种柚皮素对映体的模拟移动床色谱拆分方法，其特征在于，所述的拆分方法包括如下步骤：(1)配制柚皮素对映体样品液：将柚皮素对映体用甲醇溶解，得到样品液，所得样品液中柚皮素对映体的浓度为5～80g/L；(2)模拟移动床色谱拆分柚皮素对映体：以粒度为5～75um表面涂敷了直链淀粉‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸脂)的球形硅胶作为手性固定相，甲醇作为流动相；色谱系统主要由：设有洗脱泵的洗脱液入口、设有萃取泵的萃取液出口、设有进样泵的样品液入口、设有萃余泵的萃余液出口、设有检测器的洗脱液出口和4～24根色谱柱组成，分成I、II、III、IV四个区，每区有1～6根柱子，其中I区位于洗脱液入口与萃取液出口之间，II区位于萃取液出口与样品液入口之间，III区位于样品液入口与萃余液出口之间，IV区位于萃余液出口与洗脱液出口之间；将步骤(1)配制的样品液和洗脱液甲醇分别从样品液入口和洗脱液入口通过进样泵和洗脱泵注入色谱系统，样品液入口、洗脱液入口、萃取液出口、萃余液出口同时沿洗脱液流动方向定期切换至下一根色谱柱，含有S‑(‑)‑柚皮素的萃取液和含有R‑(+)‑柚皮素的萃余液分别从萃取液出口和萃余液出口流出系统，收集萃取液和萃余液，各自经浓缩、干燥，分别得到单一构型的S‑(‑)‑柚皮素和R‑(+)‑柚皮素；拆分操作的参数条件为：样品液流速1～10mL/min，洗脱液流速1～100mL/min，萃取液流速1～50mL/min，萃余液流速1～50mL/min，切换时间间隔1～10min。