发明名称 |
一种尿素醇解法制备氨基甲酸甲酯的方法 |
摘要 |
本发明提供的一种尿素醇解法制备氨基甲酸甲酯的方法,在带有磁力搅拌器、加热控温系统的高压反应釜内加入甲醇、尿素,在30℃,搅拌20 min使之充分混合,然后加入催化剂Ni<sub>5</sub>Ca<sub>5</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>6</sub>F<sub>2</sub>,通入CO<sub>2</sub>三次,置换釜中的空气后,反应釜内CO<sub>2</sub>的压力为0.6 MPa,在温度为120~170℃下反应2‑10 h,催化剂Ni<sub>5</sub>Ca<sub>5</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>6</sub>F<sub>2</sub>的质量与反应物尿素和甲醇的总质量比为1‑5:100,甲醇和尿素的摩尔比为15:1;将反应体系降到室温,过滤除去催化剂,旋转蒸发出甲醇,得到目标物氨基甲酸甲酯。得到氨基甲酸甲酯的选择性为98.9%,尿素转化率为99.8%,氨基甲酸甲酯的最大收率为98.8%。本发明的氨基甲酸甲酯生产方法具有制备工艺简单,反应条件温和,目标产物收率高等特点,是清洁的氨基甲酸甲酯制备工艺。 |
申请公布号 |
CN105777583A |
申请公布日期 |
2016.07.20 |
申请号 |
CN201610295989.2 |
申请日期 |
2016.05.07 |
申请人 |
长春工业大学 |
发明人 |
张龙;王巍 |
分类号 |
C07C269/00(2006.01)I;C07C271/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07C269/00(2006.01)I |
代理机构 |
长春科宇专利代理有限责任公司 22001 |
代理人 |
马守忠 |
主权项 |
一种尿素醇解法制备氨基甲酸甲酯的方法,其特征在于,步骤和条件如下:(1)在带有磁力搅拌器、加热控温系统的高压反应釜内加入甲醇、尿素,在30℃,搅拌20 min使之充分混合,然后加入催化剂Ni<sub>5</sub>Ca<sub>5</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>6</sub>F<sub>2</sub>,通入CO<sub>2</sub>三次,置换釜中的空气后,反应釜内CO<sub>2</sub>的压力为0.6 MPa,在温度为120~170℃下反应2‑10 h,催化剂Ni<sub>5</sub>Ca<sub>5</sub>(PO<sub>4</sub>)<sub>6</sub>F<sub>2</sub>的质量与反应物尿素和甲醇的总质量比为1‑5:100,甲醇和尿素的摩尔比为15:1;<b>(2)</b>将反应体系降到室温,过滤除去催化剂,旋转蒸发出甲醇,得到目标物氨基甲酸甲酯。 |
地址 |
130022 吉林省长春市延安大街2055号 |