制备苯并噁嗪化合物的方法

摘要

本公开提供了通过使酚类化合物与醛化合物和胺化合物在含有非极性溶剂和极性非质子溶剂的溶剂体系存在下反应来制备苯并噁嗪化合物的方法。苯并噁嗪化合物可容易地从该溶剂体系收取以提供基本上不含溶剂的粉末形式的苯并噁嗪化合物。

主权项

制备苯并噁嗪化合物的方法，包括如下步骤：(a)制备含有(i)包括双官能酚、单官能胺和甲醛的反应物，和(ii)包括非极性溶剂和极性非质子溶剂的溶剂体系的反应溶液；所述非极性溶剂选自纯苯，甲苯，二甲苯，乙苯，辛烷，甲基环己烷，丁苯，枯烯，均三甲苯，氯苯，二氯苯，邻氯甲苯，间氯甲苯，对氯甲苯，1,2‑二氯乙烷，1,2‑二氯丙烷，四氯化碳，1,1,1‑三氯乙烷，1,1,2‑三氯乙烷，1,1,1,2‑四氯乙烷，1,1,2,2‑四氯乙烷，三氯乙烯，四氯乙烯，和它们的混合物；所述极性非质子溶剂选自二甲亚砜，N,N‑二甲基甲酰胺，N,N‑二甲基乙酰胺，六甲基磷酰胺，N‑甲基‑2‑吡咯烷酮，丙酮，乙腈，1,4‑二氧杂环己烷，四氢呋喃，和它们的混合物；和(b)使该反应溶液暴露于使所述反应物化学结合的反应条件并将该反应溶液保持在该反应条件下以形成苯并噁嗪化合物，其中反应溶液具有显著减少的凝胶或没有凝胶；其中所述溶剂体系含有5体积％‑50体积％的所述极性非质子溶剂，基于所述溶剂体系的总体积计；其中所述溶剂体系含有50体积％‑95体积％的所述非极性溶剂，基于所述溶剂体系的总体积计。