去氢克林霉素、其分析制备方法和用途

摘要

本发明提供一种去氢克林霉素，具有如下式III所示结构：本发明也提供所述去氢克林霉素的分析制备方法，其特征在于对克林霉素原料进行分析，并从中分离制备所述克林霉素异构体，包括下列步骤：a)用LC-MS法测定所述克林霉素原料，根据被分析成分的相对保留时间和/或分子量确定所述原料中的去氢克林霉素；b)根据步骤a)中所述的去氢克林霉素的相对保留时间和/或分子量确定柱层析法的条件，使用正相硅胶柱层析法富集该相对保留时间和/或分子量对应的被分析成分；c)根据步骤a)中所述的去氢克林霉素的相对保留时间所显示的色谱保留行为确定制备液相法的条件，用制备液相法收集所述保留时间相对应的被分析成分。

主权项

下式去氢克林霉素的分析制备方法，其特征在于包括下列步骤：a)用LC‑MS法测定所述克林霉素原料，根据被分析成分的相对保留时间和/或分子量确定所述原料中的去氢克林霉素；b)根据步骤a)中所述的去氢克林霉素的相对保留时间和/或分子量确定柱层析法的条件，使用正相硅胶柱层析法富集该相对保留时间和/或分子量对应的被分析成分，所述的正相硅胶柱层析法富集采用的固定相为100～200目硅胶，流动相为乙酸乙酯和水饱和甲醇混合溶剂，和包括：b1)样品∶硅胶＝1∶50，将样品溶于甲醇中，干法上柱；b2)使用体积比为9∶1的乙酸乙酯∶甲醇混合溶剂洗脱并收集洗脱液；c)根据步骤a)中所述的去氢克林霉素的相对保留时间所显示的色谱保留行为确定制备液相法的条件，用制备液相法收集所述保留时间相对应的被分析成分；所述的制备液相法所采用条件包括：流动相：18％乙腈，4.5％四氢呋喃，77.5％水，0.2％甲酸；氨水调pH值为5.45；色谱柱：Agilent ZORBAX SB‑C18：5μm，9.4×250mm；检测波长：210nm；流速：1.0×2.25mL/min；收集保留时间为41.080处的峰相对应的被分析物。