发明名称 一种从五味子提取液中纯化五味子醇甲及五味子乙素的方法
摘要 一种从五味子提取液中纯化五味子醇甲及五味子乙素的方法,它是五味子生药经提取后,收集提取液,将提取液浓缩至生药重量的0.3-0.8倍,向浓缩液中加入体积为生药重量2-4倍的纯水,在0-4℃下冷却静置4-6h进行水沉,进行第一次高速离心分离,沉淀待处理;向上清液中加入生药重量的10-20%活性炭搅拌吸附0.5-3h后,进行第二次高速离心分离,离心上清液弃去;向活性炭中加入生药重量的4-20倍60-95%(v/v)的乙醇溶液,加热至50-80℃洗脱1-3h,进行第三次高速离心分离后收集上清液;将上清液加入到第一次离心后的沉淀中,搅拌,均质后加入生药重量的3-8%的辅料,干燥后即得到含五味子醇甲和乙素的干浸膏;本发明操作简洁,安全无毒,成本低,回收率高,能同时回收五味子醇甲和五味子乙素,具有良好的医药和保健食品开发前景。
申请公布号 CN104926624B 申请公布日期 2016.07.06
申请号 CN201510197055.0 申请日期 2015.04.24
申请人 劲牌生物医药有限公司 发明人 张雪元;周彬;杨跃军;汪陈平;吴建辉;杨波
分类号 C07C43/23(2006.01)I;C07C41/34(2006.01)I;C07D317/70(2006.01)I 主分类号 C07C43/23(2006.01)I
代理机构 黄石市三益专利商标事务所 42109 代理人 瞿晖
主权项 一种从五味子提取液中纯化五味子醇甲及五味子乙素的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)提取:称取五味子生药,所述生药提取液的提取工艺有两种,一是每次按生药重量的5‑10倍加入70‑95%(v/v)的乙醇水溶液,在50‑90℃下回流提取2‑4次,每次2‑3h,收集每次的提取液;二是每次加入生药重量的5‑10倍纯水,在50‑90℃下回流提取1‑3次,每次1‑3h,弃提取液,向药渣中加入生药重量的6‑10倍70‑95%(v/v)的乙醇水溶液,在50‑90℃下回流提取1‑3次,每次1‑3h,收集每次的提取液;(2)浓缩:将提取液进行浓缩,浓缩至浓缩液的体积为五味子生药重量的0.3‑0.8倍,向浓缩液中加入体积为五味子生药重量的2‑4倍的纯水,在0‑4℃下冷却静置4‑6h进行水沉,将水沉处理液进行第一次高速离心分离,离心后得沉淀和上清液,90‑95%的五味子乙素和50%‑55%的五味子醇甲进入沉淀,5‑10%的五味子乙素及45‑50%的五味子醇甲留在上清液,沉淀待处理;(3)吸附:向上清液中加入活性炭进行吸附,活性炭的加入量为五味子生药重量的10‑20%,搅拌吸附0.5‑3h后,进行第二次高速离心分离,离心上清液弃去,活性炭待处理;(4)洗脱:向活性炭中加入60‑95%(v/v)的乙醇溶液,加入量为五味子生药重量的4‑20倍,溶液加热至50‑80℃,搅拌洗脱1‑3h,溶液进行第三次高速离心分离,收集上清液;(5)回收:将上清液加入至第一次离心分离后的沉淀中,搅拌,均质,添加五味子生药重量的3‑8%的辅料,干燥后即可得到含五味子醇甲和五味子乙素的干浸膏,整个纯化过程五味子醇甲的回收率大于90%,五味子乙素的回收率大于95%。
地址 435100 湖北省黄石市黄金山工业园金山大道以南
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