发明名称 |
非均相Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/Co金属有机骨架材料及其制备方法和应用 |
摘要 |
本发明涉及材料领域,具体涉及一种非均相Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/Co-MOF的制备方法及其应用,一种非均相Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/Co金属有机骨架材料,以金属有机框架化合物Co-MOF为载体,在其表面及孔内附着有Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米粒子。制备方法为将Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米材料与可溶性钴盐、均苯三甲酸溶解于去离子水,置于密闭反应釜中,加热至135~150℃,保持20~28小时;然后将温度降至118~122℃,保持4.5~6小时;之后再降温至98~105℃保温4.5~6小时,最后使其自然降至室温静置11~14h;取沉淀分洗涤,然后进行抽滤,自然风干,最终得到Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/Co-MOF复合材料。所得材料具有很好的热稳定性和化学稳定性。 |
申请公布号 |
CN103337327B |
申请公布日期 |
2016.06.29 |
申请号 |
CN201310257761.0 |
申请日期 |
2013.06.25 |
申请人 |
上海工程技术大学 |
发明人 |
郑静;胡莉萍;褚家兴;吴楠;徐菁利;唐博合金 |
分类号 |
H01F1/42(2006.01)I;B01J20/22(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I |
主分类号 |
H01F1/42(2006.01)I |
代理机构 |
上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 |
代理人 |
吴瑾瑜 |
主权项 |
一种非均相Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/Co金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于,所述的非均相Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/Co金属有机骨架材料比表面积为6~10m<sup>2</sup>/g,以金属有机框架化合物Co‑MOF为载体,在其表面及孔内附着有直径为10~40nm的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米粒子,其制备步骤包括:(1)Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米粒子制备:将可溶性三价铁盐充分溶解于乙二醇中,缓慢加入无水乙酸钠和聚乙二醇,充分搅拌后倒入反应釜中,密封状态下升温至195~205℃并保持10~15h;再降至室温取沉淀洗涤干燥,水洗三遍,醇洗三遍,烘箱60℃干燥6小时,所得Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米粒子的粒径为10~40nm;三价铁盐的铁元素与乙酸钠摩尔比为1:8~1:10;三价铁盐的铁元素与聚乙二醇及乙二醇的用量比为1mmol:150~240mg:30~50ml;(2)Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/Co‑MOF的合成:将可溶性钴盐、均苯三甲酸和步骤(1)合成的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米粒子,置于密闭反应釜中,加入去离子水,充分搅拌直至可溶性钴盐和均苯三甲酸完全溶解,使Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米粒子分散均匀;钴元素与均苯三甲酸的摩尔比为2:1~1:1,与Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米粒子的用量比为1mol:10g~1mol:20g;加热至135~150℃,保持20~28小时;然后将温度降至118~122℃,保持4.5~6小时;之后再降温至98~105℃保温4.5~6小时,最后使其自然降至室温静置11~14h;取沉淀分洗涤,然后进行抽滤,自然风干,最终得到Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/Co‑MOF复合材料。 |
地址 |
200336 上海市长宁区仙霞路350号 |