一种用于毛发水酱油检测的试剂及其制备方法

摘要

本发明提供了一种用于毛发水酱油检测的试剂及其制备方法。本发明通过先合成1,3,5,7-四甲基-8-苯基-(2-硝基)-二氟化硼二吡咯甲烷(TMPB-o-N)，再合成1,3,5,7-四甲基-8-苯基-(2-胺基)-二氟化硼二吡咯甲烷(TMPB-o-A)，最后获得本发明的测试试剂。本发明的方法制备的用于毛发水酱油检测的测试试剂只需要滴入或放入待测酱油中，就可以通过对荧光反应的判断来确定待测酱油中胱氨酸的含量，进而技术人员通过肉眼就能够判断出，待测酱油是否为毛发水酱油或疑似毛发水酱油，使用简单、方便，效果明显，检测时间短。利用本发明的测试试剂，质量监督人员能够对酱油市场进行有效地监督，尽可能地避免毛发水酱油的流入，为保障食品安全提供了有利的工具。

主权项

一种用于检测毛发水酱油的试剂制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：步骤1)将预定量的邻硝基苯甲醛溶于CH₂Cl₂中；步骤2)在所获得的溶液中加入2,4‑二甲基吡咯并滴入三氟乙酸密封、搅拌预定时间；步骤3)在所得溶液中加入三乙胺以及三氟化硼乙醚；步骤4)对所得混合液进行浓缩，并对所获得的浓缩液进行洗涤；步骤5)用无水硫酸钠对所得浓缩液进行干燥，除去溶剂，并利用硅胶柱层析法进行提纯，获得干燥的第一固体物质；步骤6)将所获得的第一固体物质溶于CH₂Cl₂和无水乙醇的混合液；步骤7)在混合液中加入Pd/C，在搅拌状况下通入氢气催化还原，待还原反应基本完成后，滤除Pd/C；步骤8)去除滤液中的溶剂获得相应的第二固体物质；步骤9)将所得第二固体物质溶于冰乙酸中，搅拌并加入马来酸酐，搅拌预定时间后，减压去除溶剂，并进行硅胶柱层析法提纯，获得橙色物质；步骤10)将所得橙色物质溶于乙酸酐中，加入乙酸钠，保温持续预定时间，待反应完全将混合液减压除去溶剂，余下倒入水中，搅拌，至固体析出，过滤，对所得固体产品进行硅胶柱层析法提纯，获得目标试剂，其中，邻硝基苯甲醛的用量为1.06g，所述2,4‑二甲基吡咯的用量为1.44mL；所述三乙胺用量为4.0mL，三氟化硼乙醚用量为4.8mL，马来酸酐的用量为0.27g，各成分按比例增加。