发明名称 一种氮氧自由基聚合物刷阻聚剂的制备方法及其应用
摘要 本发明涉及一种氮氧自由基聚合物刷阻聚剂的制备方法及其在环氧大豆油丙烯酸酯合成中的应用。该制备方法是先在交联聚苯乙烯微球表面采用电子转移再生催化剂原子转移自由基聚合技术,接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物刷;再将四甲基哌啶氮氧自由基键合于其上,得到氮氧自由基聚合物刷。所述应用为以氮氧自由基聚合物刷为主阻聚剂,小分子阻聚剂为助阻聚剂,组成复合阻聚体系来制备环氧大豆油丙烯酸酯。该复合阻聚体系既能在制备环氧大豆油丙烯酸酯合成中有高效阻聚作用,又易于回收主阻聚剂氮氧自由基聚合物刷,使其得到循环使用,少量助阻聚剂留在体系内又可防止产品储存时自聚。
申请公布号 CN104211863B 申请公布日期 2016.06.29
申请号 CN201410427239.7 申请日期 2014.08.27
申请人 河北科技大学 发明人 刘少杰;褚晓萌;赵风清;胡倩倩;刘洪杰;张志国;李配欣
分类号 C08F257/02(2006.01)I;C08F220/32(2006.01)I;C08F8/30(2006.01)I;C07D303/42(2006.01)I;C11C3/08(2006.01)I 主分类号 C08F257/02(2006.01)I
代理机构 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 代理人 杨钦祥;董金国
主权项 一种氮氧自由基聚合物刷阻聚剂的制备方法,其特征在于反应过程如下:<img file="112377dest_path_image002.GIF" wi="602" he="129" />;具体包括以下步骤:(1)将表面羟基化的交联聚苯乙烯微球即PS‑OH分散于有机溶剂中,在三乙胺存在下与2‑溴异丁酰溴反应合成交联聚苯乙烯微球负载大分子引发剂,记为PS‑Br;(2)以苯甲醚为反应介质,氮气保护下,采用电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合法,使所述PS‑Br与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应,得到得到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯分子刷,记为PS‑PGMA;(3)将所述PS‑PGMA分散于有机溶剂中,在三乙胺存在下,使4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧自由基与所述PS‑PGMA反应,得到氮氧自由基聚合物刷阻聚剂,记为PS‑PGMA‑TEMPO。
地址 050018 河北省石家庄市裕华东路70号化工学院
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