一种上转换纳米颗粒-氧化石墨烯复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种上转换纳米颗粒-氧化石墨烯复合材料及其制备方法，首先采用高温热分解法合成六方相的上转换发光纳米颗粒UCNPs，然后采用四氟硼酸亚硝鎓NOBF₄处理UCNPs，取代其表面的油酸分子，接着加入端氨基超支化聚合物水溶液，最后与氧化石墨烯超声反应，得到上转换纳米颗粒-氧化石墨烯复合材料。本发明制备的复合材料水溶性好，反应过程容易控制，步骤相对简单，在光热治疗、光动力治疗、荧光标记、生物探针等方面具有良好的应用前景。

主权项

一种上转换纳米颗粒‑氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一，将总物质的量为1mmol的Y(CF₃COO)₃、Yb(CF₃COO)₃、Er(CF₃COO)₃或Tm(CF₃COO)₃、10mmol氟化钠以及由10 mL油酸和10 mL碳十八烯组成的混合有机溶剂加入到50 mL三颈烧瓶中并加热到120℃，持续通入氮气保护并加热1h，然后以1°C/min的升温速率升至320℃并磁力搅拌1h，自然冷却到室温，加入无水乙醇，离心得到沉淀，再反复用水和乙醇洗涤，最终得到可溶解在己烷中的上转换纳米颗粒；步骤二，将1‑5g/L的5mL上转换纳米颗粒己烷分散溶液与0.1‑0.6g/L的5mL四氟硼酸亚硝鎓NOBF₄二氯甲烷溶液在室温下混合，将混合物轻轻摇动，直至上转换纳米颗粒沉淀，然后离心分离，除去上清液；步骤三，将步骤二中得到的上转换纳米颗粒重新分散于水中，按体积比1:1‑1:10，加入0.01g/L‑100g/L的端氨基超支化聚合物水溶液，超声反应10‑120min，得到端氨基超支化聚合物修饰的上转换纳米颗粒，离心分离，用蒸馏水和乙醇多次洗涤；步骤四，将端氨基超支化聚合物修饰的上转换纳米颗粒重新分散于水中，配制成5g/L的胶体溶液，加入氧化石墨烯，80°C超声反应1‑12h，离心分离，用蒸馏水和乙醇多次洗涤，干燥。