一种预嵌锂碳包覆正交板状磷酸铁及其制备方法

摘要

一种预嵌锂碳包覆正交板状的磷酸铁，经锂离子嵌入及碳的包覆后得到电池级磷酸铁，电池级磷酸铁的晶相为板状、层状或片状结构，与XRD-PDF2004标准卡对应的编号为015-0390，空间群为P21/m，α、β、γ均为90度，属正交系。制备步骤为：往铁源中加入磷酸过滤得到磷酸亚铁溶液，并用维C溶液洗涤得到磷酸亚铁滤饼；将得到的磷酸亚铁滤饼用含磷酸和维C的混合水溶液进行溶解，控制溶解过程中的溶液波美度为1-50°Be′，得到磷酸亚铁溶液；将磷酸亚铁溶液再次升温至65-120℃，并依次加入锂源和碳源，完成嵌锂、碳包覆过程；经洗涤、烘干后得到嵌锂碳包覆磷酸铁成品。该产品提升10%的电容量，降低成本近30%，解决了人工无法合成正交板状或片状磷酸铁的难题。

主权项

一种预嵌锂碳包覆正交板状磷酸铁，其特征在于：经锂离子嵌入及碳的包覆后得到电池级磷酸铁，该电池级磷酸铁的晶相为板状、层状或片状结构，与XRD‑PDF 2004标准卡对应的编号为015‑0390，空间群为P21/m，α、β、γ均为90度，属正交系，磷酸铁的微观结构上具有多个锂离子微孔及通道，碳源由内而外均匀包覆，颗粒宽度不超过300纳米；该预嵌锂碳包覆正交板状磷酸铁具体制备方法包括如下步骤：(1)往铁源中加入磷酸或磷酸与水溶性有机还原剂的混合液，在65‑120℃的温度下，以45‑75r/min的搅拌速率搅拌20‑40min后，过滤得到磷酸亚铁溶液，往磷酸亚铁溶液中加入质量分数为0.01％‑5％的可溶性碱，调节磷酸亚铁溶液的pH至4.5‑6.0，析出磷酸亚铁结晶后，用质量分数为0.1％‑30％的维C溶液洗涤磷酸亚铁结晶体2‑3次，得到磷酸亚铁滤饼；(2)将得到的磷酸亚铁滤饼用含磷酸和维C的混合水溶液进行溶解，升温至65‑120℃，搅拌溶解后进行一次或多次过滤，并控制溶解过程中的溶液波美度为1‑50°Be′，得到磷酸亚铁溶液；(3)将步骤(2)中得到的磷酸亚铁溶液再次升温至65‑120℃，在55‑75r/min的搅拌速度下依次加入锂源和碳源，充分搅拌至取样粒度检测其D₅₀、D₁₀₀，平行检测三次以上，至D₅₀、D₁₀₀不再有变化后，往磷酸亚铁溶液中加入质量分数为1％‑35％的双氧水，搅拌，析出磷酸铁晶体，保持液位，经奥斯特瓦尔德(Ostawld)熟化至磷酸铁晶体粒的D₅₀达到2‑6μm，得到嵌锂、碳包覆完成的磷酸铁；(4)将步骤(3)中嵌锂、碳包覆完成的磷酸铁经板框分离后用纯水漂洗1‑6，或直接用纯水漂洗1‑6次后，再抽洗1‑3次，得到嵌锂、碳包覆的磷酸铁滤饼，将该滤饼在50‑150℃下干燥即可得到嵌锂碳包覆磷酸铁成品。