| 摘要 |
本发明公开了一种发光材料[Zn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>及合成方法。单体分子式为：C<sub>18</sub>H<sub>10</sub>ZnBr<sub>4</sub>N<sub>8</sub>O<sub>2</sub>，分子量为：755.33g/mol,Htibc为3,5-二溴水杨醛缩4-氨基-1,2,4三氮唑希夫碱。将分析纯3,5-二溴水杨醛和分析纯的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌得到配体Htibc。将干燥后的Htibc和分析纯乙酸锌溶于分析纯N,N’-二甲基甲酰胺中，加入蒸馏水，在90℃烘箱中静置五天。[Zn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>在450nm的入射光照射下产生529.7a.u.强度的526.4nm的荧光；在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，置于1mol/L过硫酸钾溶液中，产生2910a.u.强度稳定的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。 |
| 主权项 |
一种发光材料[Zn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>，本发明涉及的[Zn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>的分子式为：C<sub>18</sub>H<sub>10</sub>ZnBr<sub>4</sub>N<sub>8</sub>O<sub>2</sub>，分子量为：755.33g/mol,Htibc为3,5‑二溴水杨醛缩4‑氨基‑1,2,4三氮唑希夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；[Zn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>在450nm的入射光照射下产生529.7a.u.强度的526.4nm的荧光；在800V的光电倍增管，3倍的放大系数下，置于1mol/L过硫酸钾溶液中，产生2910a.u.强度且稳定的发光；表一:[Zn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>的晶体学参数<img file="FDA0000948602990000011.GIF" wi="1197" he="1433" /><sup>a</sup> R<sub>1</sub>＝Σ||F<sub>o</sub>|–|F<sub>c</sub>||/Σ|F<sub>o</sub>|.<sup>b</sup> wR<sub>2</sub>＝[Σw(|F<sub>o</sub><sup>2</sup>|–|F<sub>c</sub><sup>2</sup>|)<sup>2</sup>/Σw(|F<sub>o</sub><sup>2</sup>|)<sup>2</sup>]<sup>1/2</sup>表二:[Zn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>的键长<img file="FDA0000948602990000012.GIF" wi="46" he="57" />和键角°<img file="FDA0000948602990000013.GIF" wi="1487" he="644" /><img file="FDA0000948602990000021.GIF" wi="1484" he="967" />Symmetry codes:(i)‑x,‑y+1,‑z+1；(ii)‑x,y‑1/2,‑z+3/2；(iii)‑x,y+1/2,‑z+3/2.所述[Zn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>的合成方法具体步骤为：(1)将2.79g分析纯的3,5‑二溴水杨醛和0.841g分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流并搅拌两个小时后有固体析出，过滤，用10mL分析纯乙醇洗涤三次，放置50℃下干燥，得到配体Htibc；将0.069‑0.138g干燥后的Htibc和0.050‑0.100g分析纯乙酸锌溶于5mL分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，再加入5mL蒸馏水，在90℃烘箱中静置五天，有金黄色晶体生成即[Zn(tibc)<sub>2</sub>]<sub>n</sub>。 |
