发明名称 一种构建淫羊藿提取物的指纹图谱的方法
摘要 本发明属于中药制剂领域,具体涉及一种淫羊藿药材的提取物的指纹图谱的构建方法。本发明所述构建淫羊藿提取物的指纹图谱的方法针对性的开发了适用于淫羊藿提取物的构建方法,确定其共有指纹特征,得到标准指纹图谱。本方法简便、稳定、精密度高,重复性好,能有效地用于淫羊藿提取物的质量控制。
申请公布号 CN104749306B 申请公布日期 2016.06.22
申请号 CN201310745753.0 申请日期 2013.12.30
申请人 广州白云山陈李济药厂有限公司 发明人 庄满贤;何风雷
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人 赵敏
主权项 一种构建淫羊藿提取物的指纹图谱的方法,其特征在于,包括如下操作步骤:供试品溶液的制备:精密称定淫羊藿提取物0.05‑0.15重量份,置锥形瓶中,精密加入体积浓度为35%‑100%的甲醇溶液15‑50体积份,称定,超声10‑50min,放凉后称重,以体积浓度为35%‑100%的甲醇补足减失的重量,过微孔滤膜,取续滤液,即得;对照品溶液的制备:精密称定朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ对照品适量,用甲醇配成每1ml份含0.05‑0.50mg的朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的溶液,作为对照品溶液;高效液相色谱条件:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料;流动相A为乙腈,流动相B为体积浓度0.05‑2%的磷酸水溶液;柱温:20℃‑40℃;检测波长:260nm‑280nm;流速:0.5‑1.5ml﹒min<sup>-1</sup>,进行梯度洗脱,具体梯度洗脱程序为:从0‑10min,流动相A:流动相B为15%:85%;从10‑20min,流动相A:流动相B由15%:85%→20%:80%;从20‑45min,流动相A:流动相B由20%:80%→24%:76%;从45‑65min,流动相A:流动相B为24%:76%;从65‑70min,流动相A:流动相B由24%:76%→30%:70%;从70‑90min,流动相A:流动相B由30%:70%→40%:60%;从90‑105min,流动相A:流动相B由40%:60%→90%:10%;样品测定法:分别吸取供试品溶液与对照品溶液2‑25μl,注入高效液相色谱仪,测定,即得指纹图谱;所述重量份与体积份的关系为g/mL的关系。
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