一种从PTA氧化残渣中再生醋酸钴锰复合催化剂的方法

摘要

本发明公开了一种从精对苯二甲酸PTA氧化残渣中再生醋酸钴锰复合催化剂的方法，其特征包括以下步骤：⑴在PTA氧化残渣加入醋酸水溶液，搅拌，静置后过滤得滤液；⑵将滤液静置过夜，刮去滤液表面蜡状物后加入一定浓度的Na₂CO₃溶液，搅拌，调节pH至偏碱性，过滤得滤饼；⑶往滤饼中加入一定浓度的醋酸溶液，搅拌；⑷在所得的溶液中分别加入适量活性炭及少量的H₂O₂，过滤去除色素及Fe²⁺；⑸将上述滤液减压蒸馏去除过量的醋酸及部分水分，冷却后可得醋酸钴锰水合物晶体；⑹将所得的水合物晶体进行真空干燥，得醋酸钴锰混合催化剂；⑺对混合催化剂分别进行Co²⁺和Mn²⁺含量测定后，根据计算加入Mn(Ac)₂调节Co²⁺:Mn²⁺=1:3(m/m)后得再生醋酸钴锰复合催化剂，本发明工艺简单，操作方便。

主权项

一种从PTA氧化残渣中再生醋酸钴锰复合催化剂的方法，其特征在于：⑴ 在PTA氧化残渣中加入3%醋酸溶液，搅拌，分别静置一段时间，过滤，得含Co²⁺、Mn²⁺及少量Fe²⁺的醋酸盐溶液；⑵ 将步骤⑴处理后的醋酸盐溶液静置过夜，表面析出一层蜡状物，将该层蜡状物用刮刀刮去后，加入一定浓度的Na₂CO₃溶液至滤液呈弱碱性，过滤得滤饼；⑶ 将经步骤⑵处理后的滤饼加入一定浓度的醋酸溶液，搅拌至完全溶解，如果有小部分不溶物存在，放置一小段时间，不溶物可完全溶解于醋酸溶液中；⑷ 在经步骤⑶处理后的溶液中，先加入一定量的活性炭，加热至65℃左右，趁热过滤，去除滤液中的色素；接着在滤液中加入一定浓度的H₂O₂，充分搅拌，静置一小段时间，将溶液中的Fe²⁺转化为Fe(OH)₃沉淀，过滤，去除溶液中的Fe²⁺；⑸ 将经步骤⑷处理后的滤液，在一定的真空度和一定温度下减压蒸馏，去除过量的醋酸及部分水分，冷却至室温后溶液可完全转化为醋酸钴锰水合物晶体；⑹ 将经步骤⑸处理后的水合物晶体在一定的真空度和一定的温度下真空干燥，可得醋酸钴锰混合催化剂；⑺ 对步骤⑹所得的混合催化剂分别采用HAc‑NH₄Ac缓冲溶液加CTMAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶液与1‑亚硝基‑2‑萘酚溶液进行显色反应，采用分光光度法分析Co²⁺的含量；采用硼砂‑NaOH缓冲溶液加铬天青S、1,10‑邻菲罗啉与CTMAB进行显色反应，采用分光光度法测定Mn²⁺的含量；根据测定结果添加一定量的Mn(Ac)₂调节Co²⁺ : Mn²⁺ = 1 : 3(m/m)后得再生醋酸钴锰复合催化剂。