改进溶胶-凝胶法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法

摘要

本发明公开了一种改进溶胶-凝胶法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法，该方法以草酸铌、碳酸锶、碳酸钡为原料，以氨水为沉淀剂，以乙二醇为酯化剂，柠檬酸为金属配位剂。其制备过程中，先将草酸铌溶解到去离子水中，再滴加入过量氨水，得到Nb(OH)₅沉淀；然后将陈化、过滤和冲洗后的沉淀用柠檬酸溶解，形成Nb-柠檬酸溶液；接着依次溶解SrCO₃和BaCO₃，形成均匀透明的Sr-Ba-Nb-柠檬酸络合物；最后在络合物中加入乙二醇进行聚酯化反应。将最终的前驱体真空干燥后，进行煅烧处理，就可以得到铌酸锶钡纳米粉体。本发明方法制备铌酸锶钡纳米粉体的过程中，不涉及有毒有强腐蚀性的化学试剂，操作流程简单，制备成本低，得到的纳米粉体可以用来制备具有电卡效应的铌酸锶钡陶瓷。

主权项

一种改进溶胶‑凝胶法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)在室温下，将原料草酸铌Nb(OOCCOOH)₅溶于500ml去离子水中，不断搅拌，得到透明澄清的草酸铌水溶液；(2)在步骤(1)制得的草酸铌水溶液中，边搅拌边滴加入过量的氨水，得到Nb(OH)₅沉淀；(3)将步骤(2)制得的Nb(OH)₅沉淀在80℃水浴陈化12h，冷却后进行抽滤、洗涤，除去多余的氨水；(4)将步骤(3)制得的Nb(OH)₅沉淀溶于柠檬酸溶液中，反应形成Nb‑柠檬酸溶液；(5)将步骤(4)制得的Nb‑柠檬酸溶液中，按化学计量比Sr:Ba:Nb为1:1:4依次溶解SrCO₃和BaCO₃，形成均匀透明的Sr‑Ba‑Nb‑柠檬酸络合物；(6)在步骤(5)制得的络合物中按质量比柠檬酸：乙二醇为40:60加入乙二醇进行聚酯化反应，得到淡黄色溶胶；(7)将步骤(6)制得的溶胶在80℃真空干燥箱中恒温干燥12小时得到粘稠的前驱体溶胶；(8)空气气氛下，将步骤(7)制得的前驱体溶胶，放在坩埚中以5℃/min的升温速度在600～1200℃热处理3小时后随炉冷却，得到白色纳米铌酸锶钡Sr_0.5Ba_0.5Nb₂O₆粉体。