发明名称 一种3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸的制备方法
摘要 本发明公开了一种3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸的制备方法。具体而言,本发明的制备方法以过氧化氢为氧化剂,在酸催化剂的参与下氧化鹅去氧胆酸,得到3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸,其中鹅去氧胆酸和过氧化氢之间的质量比为1:0.05~0.15。本发明的制备方法具有反应条件温和、安全,操作简便、可控,成本低,收率高,低污染等特点,具备广阔的开发和应用前景。
申请公布号 CN105669815A 申请公布日期 2016.06.15
申请号 CN201610161428.3 申请日期 2016.03.21
申请人 苏州敬业医药化工有限公司 发明人 沈建伟;刘敏
分类号 C07J9/00(2006.01)I 主分类号 C07J9/00(2006.01)I
代理机构 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人 陶海锋;张淏
主权项 一种3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸的制备方法,其包括下列步骤:1)按照鹅去氧胆酸:醇类溶剂:酸催化剂=1:5~10:0.1的质量比,向反应容器中加入鹅去氧胆酸、醇类溶剂和酸催化剂,在搅拌条件下加热至30~50℃,并保持0.5~1小时;2)冷却至2~5℃后,按照鹅去氧胆酸:过氧化氢=1:0.05~0.15的质量比,滴加过氧化氢水溶液,并控制滴加过程中的体系温度在15℃以内,滴加完毕后,于10~12℃反应3~5小时;3)反应完毕后,回收醇类溶剂并加水搅拌,经过滤、水洗、干燥,得到3α‑羟基‑7‑氧代‑5β‑胆烷酸。
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