一种三维中空CuInS₂微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种三维中空CuInS₂微球的制备方法，以Cu₇S₄为催化剂，铜氧化物包覆铜粉的结构为铜源，硫代氨基甲酸铟为铟源，油胺为活化剂，十二硫醇为硫源和溶剂，通过一锅法在相对低的温度下反应较短时间，并经离心分离制得三维中空CuInS₂微球。本发明制得的三维中空CuInS₂微球具有由中空微球核和相连的表面纳米带构成的分级结构，其中，中空微球核直径为0.5～3.5μm，表面纳米带的带宽为25～70nm，带长为250～550nm；并且，该三维中空CuInS₂微球具有纤锌矿和闪锌矿共存的晶相结构，光电性能良好，适用于光电器件上。本发明方法简单可控，成本低廉，工艺周期更短，可大批量生产。

主权项

一种三维中空CuInS₂微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铜铟元素摩尔比为(1～10):(0.1～1)的铜源和铟源分散在由体积比为(0.01～0.02):(0.5～2):(1～4)的Cu₇S₄纳米晶分散液、油胺和十二硫醇构成的液相中，得到所述铟源的摩尔浓度为5～12.5mmol/L的混合液，超声振荡5～40分钟后搅拌5～30分钟，得到前驱体溶液；其中，所述铜源为铜氧化物包覆铜粉的结构，是通过将直径为0.5～1.0μm的超细球形铜粉经60～100℃氧气气氛中氧化10～20分钟获得的；所述铟源为硫代氨基甲酸铟；所述Cu₇S₄纳米晶分散液是将Cu₇S₄纳米晶分散在正己烷中得到的Cu₇S₄纳米晶的质量浓度为0.1～0.5mg/mL的Cu₇S₄纳米晶分散液；所述Cu₇S₄纳米晶通过以下方法制得：按照0.01～0.07mmol二乙基二硫代氨基甲酸铜、1～4mL十二硫醇和1～2mL油胺的配比混合以上原料后，在200～240℃恒温油浴5～20分钟，反应后的溶液进行离心分离所得的沉淀物，经洗涤、离心、干燥后，得到Cu₇S₄纳米晶；(2)将所述的前驱体溶液置于180～240℃的恒温油浴中，反应20～90分钟，然后冷却至室温；(3)将反应后的溶液离心分离，弃去上清液后的沉淀物经洗涤、离心，得到三维中空CuInS₂微球；所述的三维中空CuInS₂微球具有由中空微球核和相连的表面纳米带构成的分级结构，其中，所述中空微球核直径为0.5～3.5μm，所述表面纳米带的带宽为25～70nm，带长为250～550nm；所述的三维中空CuInS₂微球具有纤锌矿和闪锌矿共存的晶相结构。