主权项 |
一种合成方法,其包括以下次序的步骤:亚硝酰基还原(NR),其中N,N‑二取代的‑3‑任选取代的‑4‑亚硝酰基苯胺,2,经还原形成所述N,N‑二取代的‑1,4‑二氨基‑5‑任选取代的苯,3:<img file="FDA0000956485060000011.GIF" wi="1206" he="414" />硫代磺酸形成(TSAF),其中在硫代硫酸盐存在下氧化N,N‑二取代的‑1,4‑二氨基‑5‑任选取代的苯,3,以得到所述硫代硫酸S‑{2‑(氨基)‑3‑(任选取代的)‑5‑(二取代的‑氨基)‑苯基}酯,4:<img file="FDA0000956485060000012.GIF" wi="1235" he="407" />氧化偶联(OC),其中使用Cr(VI)或包含Cr(VI)的氧化剂使硫代硫酸S‑{2‑(氨基)‑3‑(任选取代的)‑5‑(二取代的氨基)‑苯基}酯,4,经氧化偶联至N,N‑二取代的‑3‑任选取代的‑苯胺,5,以得到[4‑{2‑(硫代硫酸根)‑4‑(二取代的氨基)‑6‑(任选取代的)‑苯基‑亚氨基}‑3‑(任选取代的)‑环己‑2,5‑二烯亚基]‑N,N‑二取代的铵,6:<img file="FDA0000956485060000013.GIF" wi="1627" he="615" />其中:R<sup>1</sup>和R<sup>9</sup>各自独立地选自:‑H;C<sub>1‑4</sub>烷基;C<sub>2‑4</sub>烯基;和卤代C<sub>1‑4</sub>烷基;R<sup>3NA</sup>和R<sup>3NB</sup>各自独立地选自:C<sub>1‑4</sub>烷基;C<sub>2‑4</sub>烯基;和卤代C<sub>1‑4</sub>烷基;R<sup>7NA</sup>和R<sup>7NB</sup>各自独立地选自:C<sub>1‑4</sub>烷基;C<sub>2‑4</sub>烯基;和卤代C<sub>1‑4</sub>烷基;以及和其中:在单个反应容器中完成该亚硝酰基还原(NR)、硫代磺酸形成(TSAF)和氧化偶联(OC)步骤。 |