发明名称 二氨基吩噻嗪鎓化合物包括甲基锍氯化物(MTC)的化学合成方法
摘要 本发明提供合成和纯化某些3,7-二氨基-吩噻嗪-5-鎓化合物(在本文中称为“二氨基吩噻嗪鎓化合物”),包括甲基锍氯化物(MTC)(也称为亚甲蓝)的方法。<img file="DDA0000956485080000011.GIF" wi="910" he="375" />
申请公布号 CN105683171A 申请公布日期 2016.06.15
申请号 CN201480054610.8 申请日期 2014.10.06
申请人 维斯塔实验室有限公司 发明人 J·P·辛克莱;S·L·尼科尔;J·M·D·斯托里来
分类号 C07D279/18(2006.01)I 主分类号 C07D279/18(2006.01)I
代理机构 北京坤瑞律师事务所 11494 代理人 陈桉
主权项 一种合成方法,其包括以下次序的步骤:亚硝酰基还原(NR),其中N,N‑二取代的‑3‑任选取代的‑4‑亚硝酰基苯胺,2,经还原形成所述N,N‑二取代的‑1,4‑二氨基‑5‑任选取代的苯,3:<img file="FDA0000956485060000011.GIF" wi="1206" he="414" />硫代磺酸形成(TSAF),其中在硫代硫酸盐存在下氧化N,N‑二取代的‑1,4‑二氨基‑5‑任选取代的苯,3,以得到所述硫代硫酸S‑{2‑(氨基)‑3‑(任选取代的)‑5‑(二取代的‑氨基)‑苯基}酯,4:<img file="FDA0000956485060000012.GIF" wi="1235" he="407" />氧化偶联(OC),其中使用Cr(VI)或包含Cr(VI)的氧化剂使硫代硫酸S‑{2‑(氨基)‑3‑(任选取代的)‑5‑(二取代的氨基)‑苯基}酯,4,经氧化偶联至N,N‑二取代的‑3‑任选取代的‑苯胺,5,以得到[4‑{2‑(硫代硫酸根)‑4‑(二取代的氨基)‑6‑(任选取代的)‑苯基‑亚氨基}‑3‑(任选取代的)‑环己‑2,5‑二烯亚基]‑N,N‑二取代的铵,6:<img file="FDA0000956485060000013.GIF" wi="1627" he="615" />其中:R<sup>1</sup>和R<sup>9</sup>各自独立地选自:‑H;C<sub>1‑4</sub>烷基;C<sub>2‑4</sub>烯基;和卤代C<sub>1‑4</sub>烷基;R<sup>3NA</sup>和R<sup>3NB</sup>各自独立地选自:C<sub>1‑4</sub>烷基;C<sub>2‑4</sub>烯基;和卤代C<sub>1‑4</sub>烷基;R<sup>7NA</sup>和R<sup>7NB</sup>各自独立地选自:C<sub>1‑4</sub>烷基;C<sub>2‑4</sub>烯基;和卤代C<sub>1‑4</sub>烷基;以及和其中:在单个反应容器中完成该亚硝酰基还原(NR)、硫代磺酸形成(TSAF)和氧化偶联(OC)步骤。
地址 新加坡新加坡市