宫炎平分散片的制备方法和检测方法

摘要

本发明涉及一种宫炎平分散片的制备方法和检测方法，本发明制备方法与普通片剂不同在于，通过优选处方并采用崩解剂内加和外加相结合的方法，将中药片剂制成在三分钟内片剂全部崩解，制备得到了质量稳定均一的中药分散片；本发明提供的质量检测方法涉及地稔、两面针、五指毛桃的薄层色谱鉴别，没食子酸的高效液相色谱含量测定及其限度。

主权项

一种宫炎平分散片的检测方法，所述宫炎平分散片由地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石、微晶纤维素、交联聚乙烯毗咯烷酮、淀粉、硬脂酸镁制成，所述地稔、两面针、当归、五指毛桃、穿破石、微晶纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、硬脂酸镁的重量比为450∶170∶140∶100∶140∶110∶35∶35∶0.86；所述宫炎平分散片采用如下制备方法获得：(1)煎煮：取上述药材地稔450g，两面针170g，当归140g，五指毛桃100g，穿破石140g，加6倍量水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并煎液，滤液备用；(2)浓缩与醇沉：取上述滤液减压浓缩成相对密度在55～60℃测定为1.25的浸膏；待浸膏的温度降至30℃，在搅拌下加入乙醇，并使含醇量达50％，静置24小时；(3)回收乙醇与浓缩：上述醇沉药液经滤过，药液减压回收乙醇，并浓缩至相对密度在60℃测定为1.35～1.38的浸膏，备用；(4)干燥、粉碎：取上述浸膏，置真空干燥器内干燥粉碎，过80目筛，药粉置不锈桶内，备用；(5)制粒与干燥：取上述干膏粉加微晶纤维素110g、淀粉35g、交联聚乙烯吡咯烷酮18g混匀，以乙醇制粒、干燥，备用；(6)压片：取上述干燥好的颗粒，再加入交联聚乙烯吡咯烷酮17g及硬脂酸镁0.86g，混匀，制成本品1000片；所述制备方法还包括检测所述宫炎平分散片的步骤，其中：(7)取本品8片，研细，加甲醇50ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，备用；分取水液，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取地稔对照药材2g，加水100ml，煎煮30分钟，滤过，取滤液，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，同供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂 的硅胶G薄层板上，以17∶7∶2的三氯甲烷‑甲醇‑水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(8)取本品8片，研细，加甲醇50ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用10％的盐酸溶液调节pH至2～3，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取两面针对照药材0.3g，加水微沸30分钟，滤过，滤液浓缩至30ml，用10％的盐酸溶液调节pH至2～3，同供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以15∶4∶1的三氯甲烷‑丙酮‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，(9)取(7)项下的乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取补骨脂素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以8∶3的正己烷‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，(10)含量测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；1∶99的甲醇‑0.05％磷酸为流动相；检测波长为274nm；理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000，对照品溶液的制备 精密称取在105℃下干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得，供试品溶液的制备 取片重差异项下的本品10片，研细，取2g，精密称定， 置100ml平底烧瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，回流提取45分钟，放冷，再称定重量，加50％甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液，测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。