一种十二氢十二硼酸双四乙基铵的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备十二氢十二硼酸双四乙基铵的方法，属于无机化学合成领域。其具体包括如下步骤：在带有尾气吸收装置的微波反应器中依次加入四乙基氯化铵、硼氢化钠、复合催化剂、去离子水、石蜡油，搅拌均匀后在25℃~30℃下300W微波照射60~80s，然后再在200~205℃下800W微波照射60min~80min，将反应得到的混合物取出并用石油醚过滤，在滤饼中加入水后加热回流、冷却、过滤，将滤液蒸干后再加入体积百分比为80%的异丙醇，经加热回流、热滤、滤液冷却、过滤后得到十二氢十二硼酸双四乙基铵产品。该方法具有操作简便，反应时间短，产品收率高等优点。

主权项

一种制备十二氢十二硼酸双四乙基铵的方法，其特征在于：通过以下步骤实现：在带有尾气吸收装置的微波反应器中依次加入硼氢化钠、四乙基氯化铵、复合催化剂、去离子水、石蜡油，搅拌均匀后在25~30℃下300W微波照射60~80s；再在200~205℃下800W微波照射60min~80min，然后将反应得到的混合物取出，加入石油醚后过滤，在过滤后的滤饼中加入水，在80~85℃下加热回流50~60min后冷却过滤，将滤液蒸干后再加入体积百分比为80%的异丙醇，在65~70℃下加热回流30min后热滤，滤液冷却，室温下过滤后得到十二氢十二硼酸双四乙基铵产品；其中所述的复合催化剂是由催化剂A及催化剂助剂B复合而成，所述的催化剂A采用金属锌，所述的催化剂助剂B采用二氧化锰，所述的催化剂A与催化剂助剂B的质量比为1：2~3。