一种具有电氧化催化性能的磁性纳米多孔Fe-Pt合金的制备方法

摘要

一种具有电氧化催化性能的磁性纳米多孔Fe-Pt合金的制备方法，属于新材料技术领域。采用电弧炉或感应熔炼炉制备Fe-Pt-(B,Si)系合金母合金锭、单辊甩带法制备具有非晶或非晶/纳米晶结构的前驱体合金条带；以前驱体合金为工作电极，在室温酸性环境下利用脱合金化工艺选择性腐蚀掉合金中的Fe、B和/或Si等元素，获得孔径大小和孔壁厚度分别在3～18nm和5～22nm范围内的纳米多孔Fe-Pt合金。该方法工艺简单、流程短、高效节能。获得的磁性Fe-Pt纳米多孔合金孔径均匀可控，在酸性溶液中对甲醇等物质中的电氧化反应具有良好的催化活性和抗CO中毒能力，易回收，作为酸性甲醇等燃料电池中阳极反应催化剂。

主权项

一种具有电氧化催化性能的磁性纳米多孔Fe‑Pt合金的制备方法，其特征在于：采用具有非晶或非晶+纳米晶结构的Fe‑Pt‑(B,Si)系合金条带作为前驱体合金，在室温酸性环境下，以前驱体合金作为工作电极，通过电化学脱合金化制备具有电氧化催化性能的磁性纳米多孔Fe‑Pt合金；具体包括以下步骤：第一步，制备Fe‑Pt‑(B,Si)系前驱体合金条带：1.1选取纯度高于99.5wt.％(质量百分比)的Fe、Pt、Pd、B、Si、铁磷合金原料按合金组分Fe_aCo_bPt_cPd_dB_eSi_fP_g进行称重配料，其中a、b、c、d、e、f和g分别表示对应元素的原子百分比，满足40≤a≤75，0≤b≤20，40≤a+b≤75，5≤c≤20，0≤d≤5，5≤c+d≤20，0≤e≤30，0≤f≤30，0≤g≤5，20≤e+f+g≤30，且a+b+c+d+e+f+g＝100；1.2在惰性气体保护下利用非自耗电弧炉或高频感应炉将称量好的合金原料熔炼为成分均匀的母合金锭；1.3在惰性气体保护下利用单辊甩带设备，在铜辊表面线速度为35～50m/s的条件下将1.2中得到的母合金锭制成宽度为1～2mm，厚度为10～40μm的具有非晶或非晶+纳米晶结构的Fe‑Pt‑(B,Si)系合金条带；第二步，制备纳米多孔Fe‑Pt合金：2.1将第一步得到的Fe‑Pt‑(B,Si)系合金条带作为工作电极，以Ag/AgCl电极作为参比电极，以Pt电极作为对电极，在浓度为0.01～1.5mol/L的硫酸、盐酸、硝酸或氢氟酸等酸性溶液中，通过电化学工作站以‑200～‑10mV的电位对前驱体合金条带进行恒电位腐蚀脱合金化处理，腐蚀掉合金中的Fe、B和/或Si元素；2.2将脱合金化的合金样品用去离子水清洗干净，随后放置在真空干燥罐中干燥处理，最终获得主要由fcc‑FePt相构成，孔径大小为3～18nm、孔壁厚度为5～22nm的纳米多孔Fe‑Pt合金。