发明名称 |
一种2-溴-5-硝基苯胺及其制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种2-溴-5-硝基苯胺及其制备方法,包括以下步骤:(1)将溴苯溶于浓硫酸,滴加稀硝酸,进行硝化反应;(2)将步骤(1)的产物溶于甲醇中,通过镍催化,与甲醇钠发生反应(3)将步骤(2)的产物溶于乙腈中,通入氨气进行氨化反应,重结晶后得目标产物。该方法以溴苯为原料,原料廉价易得,成本低,产率高,操作步骤简单,对反应条件要求低,适合大规模的工业生产。 |
申请公布号 |
CN105646234A |
申请公布日期 |
2016.06.08 |
申请号 |
CN201610172364.7 |
申请日期 |
2016.03.23 |
申请人 |
叶芳 |
发明人 |
叶芳 |
分类号 |
C07C211/52(2006.01)I;C07C209/36(2006.01)I |
主分类号 |
C07C211/52(2006.01)I |
代理机构 |
北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 |
代理人 |
连围 |
主权项 |
一种2‑溴‑5‑硝基苯胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将溴苯溶解于浓硫酸中,加入反应釜中,保持温度在70‑90℃,以30‑50转/分钟的速度搅拌,向其中滴加稀硝酸,反应经过4h后,冷却结晶,得到化合物b,即二硝基溴苯;(2)将步骤(1)中产生化合物b溶于甲醇中,加入镍催化,投入甲醇钠,以30‑50转/分钟的速度搅拌,控制温度在10‑30℃条件下,反应经过2.5‑4h后,过滤减压蒸馏去除甲醇以及甲醇钠,得到化合物c;(3)将步骤(2)中产生的化合物c溶于乙腈中,控制温度在150‑250℃,向其中通入氨气,持续反应3h后,调节pH在4‑6.5范围内,降温析出目标产物的粗产物,溶于乙醇重结晶后得目标产物。 |
地址 |
528225 广东省佛山市南海区狮山镇桂丹路中恒海晖3栋1501 |