巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料的制备方法

摘要

本发明属于功能化磁性纳米材料的技术领域，特别涉及一种巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料的制备方法，以三价铁盐和二价铁盐为原料，通过共沉淀法制备得到超顺磁性四氧化三铁颗粒；然后以硅烷交联剂为硅源，利用改进的溶胶-凝胶法对裸露的四氧化三铁纳米颗粒进行包裹，得到磁性二氧化硅载体；最后选用硅烷偶联剂对载体的表面进行功能化修饰，得到巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料。本发明反应过程中涉及的有机溶剂少、反应条件温和、反应时间短，具有制备过程简单、能耗少，成本低等优点，得到的最终产物平均粒径在20～30nm之间，并将其用于吸附废水中Hg（II），具有良好的选择性，能达到较高的吸附容量。

主权项

巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：以三价铁盐和二价铁盐为原料，通过共沉淀法制备得到超顺磁性四氧化三铁颗粒；然后以硅烷交联剂为硅源，利用改进的溶胶‑凝胶法对裸露的四氧化三铁纳米颗粒进行包裹，得到磁性二氧化硅载体；最后选用硅烷偶联剂对载体的表面进行功能化修饰，得到巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料；具体包括如下步骤：(1)制备四氧化三铁纳米颗粒：三价铁盐和二价铁盐溶解于去离子水的溶液中摩尔浓度比Fe³⁺：Fe²⁺＝1.8～1.6:1，加入表面活性剂，20～40℃超声分散，然后在流速为50～200mL/min氮气保护下，滴加碱性溶液使体系呈pH为8～12碱性，在60～80℃、搅拌速度为300～600转/分钟下，水浴加热、恒温搅拌反应1～3小时后，用去离子水洗涤至中性，40～80℃真空干燥6～24小时，制得四氧化三铁纳米颗粒；(2)制备磁性二氧化硅载体：称取1.0～3.0g步骤(1)所制得的四氧化三铁纳米颗粒，20～40℃超声分散在20～60mL去离子水中，然后加入0.8～2.5mL硅烷交联剂与40～120mL甲醇的混合液、2～6mL碱性溶液，在20～40℃、搅拌转速为300～600转/分钟下，超声并搅拌10～30分钟后，停止超声，继续搅拌反应3～6小时后，用去离子水洗涤至中性，磁分离，40～80℃真空干燥6～24小时，制得磁性二氧化硅载体；(3)制备巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料：称取0.5～2.0g步骤(2)所制得的磁性二氧化硅载体，20～40℃超声分散在75～300mL反应溶剂中，加入0.3～1.2mL硅烷偶联剂与25～100mL甲醇的混合液，在60～90℃、搅拌速度为300～600转/分钟下，水浴加热、恒温搅拌反应，然后加入0.5～3.0mL碱性溶液，在流速为50～200mL/min氮气保护下，反应0.5～2小时后，停止通气，继续反应3～8小时后，用甲醇和去离子水洗涤至中性，磁分离，40～80℃真空干燥6～24小时，制得巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料。