一种福多司坦的生产工艺

摘要

本发明涉及一种福多司坦的生产工艺，将L-半胱氨酸溶于纯化水中，搅拌溶解后加入高硫酸钾和丙烯醇，加毕，控温30±2℃下搅拌反应5±1h；减压蒸除溶剂至干；向剩余物中加入乙醇，搅拌1.5h，过滤除去不溶物；对滤液进行浓缩至有少量固体析出时，停止浓缩；冷却降温，在30±2℃下搅拌析晶3±1h，出现大量白色固体后，离心过滤；滤饼用无水乙醇洗涤2次后干燥得到福多司坦粗品；然后进行精制和干燥，得到福多司坦。本发明采用乙醇-水为溶剂，使用安全，成本低，反应条件温和，原子经济效益高，更符合绿色化学的要求，产品收率达95％以上，含量达99.9％，最大单杂小于0.01％。另外减少了员工的职业危害，更利于大生产。

主权项

一种福多司坦的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)福多司坦粗品的合成将15.2份L‑半胱氨酸溶于140份纯化水中，搅拌溶解后加入1.5份高硫酸钾和14份丙烯醇，加毕，控温30±2℃下搅拌反应5±1h后；在温度为60±5℃，真空度≦‑0.08MPa条件下减压蒸除溶剂至干；向剩余物中加入304份质量分数为25％的乙醇，搅拌1.5h，过滤除去不溶物；在温度为60±5℃，真空度≤‑0.08Mpa条件下对滤液进行浓缩至有少量固体析出时，停止浓缩；冷却降温，在30±2℃下搅拌析晶3±1h，出现大量白色固体后，离心过滤；滤饼用无水乙醇洗涤2次，滤饼在温度为40±2℃，真空度≦‑0.08MPa干燥5±1h，得到福多司坦粗品；(2)福多司坦的精制向搪玻璃反应釜中加入上述福多司坦粗品，再加入30份纯化水和0.19份活性炭，加热至40±2℃搅拌1h，趁热将体系中的活性炭过滤掉；料液用离心机甩滤，滤饼加入结晶罐中，再加入18份无水乙醇至结晶罐中浆洗，浆洗后放出结晶罐中的料液至离心机中，甩至离心机出料口无液滴滴下，保留滤饼；(3)福多司坦的干燥将滤饼装入干燥托盘，用料铲压碎，送入真空干燥箱，保持真空度在‑0.08Mpa以下冷抽30min，升温至40±2℃，保持真空度在‑0.08MPa以下恒温干燥5±1小时，每隔两小时用翻料铲翻料一次，出料时压碎；停止加热，继续保持真空度在‑0.08MPa以下，自然冷却至20±5℃即得到产品；其中，上述所述的份数均为重量份。