一种δ-内酯的制备方法

摘要

本发明涉及CO₂的活化转化及相关化学技术领域，涉及到一种δ-内酯[(E)-3-亚乙基-6-乙烯基四氢-2H-吡喃-2-酮]的制备方法。特别是一种基于1,3-丁二烯和CO₂为原料合成δ-内酯的方法。其特征在于：在添加剂存在下，实现了无配体的钯催化1,3-丁二烯和CO₂选择性生成δ-内酯。本发明主要是提供一种新的简单的催化体系，该催化体系具有反应条件温和、实验操作简单、易实现工业化等优点。由于此反应的原料1,3-丁二烯和CO₂比较容易得到，因此本发明具有较大的应用价值和社会经济效益。

主权项

一种δ‑内酯的制备方法，以1,3‑丁二烯和CO₂为原料，通过添加剂和钯催化剂来实现选择性生成δ‑内酯；其特征合成路线如下：将钯催化剂、添加剂和溶剂依次加入到高压釜后，将高压釜冷却至－25℃；加入1,3‑丁二烯后充入CO₂至0.5MPa～10.0MPa，封闭高压釜；然后将高压釜置于50～150℃油浴中反应12h～48h，反应结束后冷却至室温，放出剩余气体，剩余反应液经柱分离得到δ‑内酯；所述的添加剂选自四甲基醋酸铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基醋酸铵、四正辛基溴化铵、十烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵，钯催化剂与添加剂的摩尔比为1:10～1:40。