从钾长石分解残渣中回收氟资源的工艺

摘要

本发明涉及从钾长石分解残渣中回收氟资源的工艺，包括以下步骤：（1）钾长石分解：将钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸充分混合后反应；（2）气体吸收：将反应产生的气体引入除尘过滤器中除尘并依次通入一、二级吸收塔吸收；（3）残渣脱氟：向钾长石分解残渣中加入98%的浓硫酸充分反应，产生的混合气体依次通入一、二级吸收塔吸收，吸收方式与步骤（2）相同；（4）氨解；（5）氟资源的回收：陈化完毕后过滤，滤液减压蒸发浓缩结晶即得氟化铵粗品。本发明提出一种制取硫酸钾的工艺方法，使所提出的工艺方法能够降低能耗而且后续处理工艺简便易行，并使钾长石的有效成分也得到充分的利用。

主权项

从钾长石分解残渣中回收氟资源的工艺，其特征在于包括以下步骤：（1）钾长石分解：将钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应；反应原理为：CaF₂ + H₂SO₄ = 2HF + CaSO₄ 2K[AlSi₃O₈] + 24HF + 4H₂SO₄ = K₂SO₄ + Al₂(SO₄)₃ + 6SiF₄↑+ 16H₂O其中，钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸质量比为1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～1.8，反应得到钾长石分解残渣和SiF₄气体；（2）气体吸收：将反应产生的SiF₄气体以及挥发的HF气体引入除尘过滤器中除尘；经除尘过滤后的气体依次通入一、二级吸收塔以便吸收SiF₄和HF；其中吸收液是体积分数为10～30%的乙醇水溶液；反应原理为：3SiF₄ + 2H₂O = 2H₂SiF₆ + SiO₂↓；（3）残渣脱氟：将钾长石分解残渣粉碎，加入到浸取釜中，然后按照固液比为1：0.5～0.8的比例加入98%的浓硫酸，充分混合后在180～200℃和真空条件下反应；反应原理为：CaF₂ + H₂SO₄ = 2HF + CaSO₄2KF + H₂SO₄ = 2HF + K₂SO₄2AlF₃ + 3H₂SO₄ = 6HF + Al₂(SO₄)₃2K[AlSi₃O₈] + 24HF + 4H₂SO₄ = K₂SO₄ + Al₂(SO₄)₃ + 6SiF₄↑+ 16H₂O，产生的混合气体依次通入一、二级吸收塔吸收，吸收方式与步骤（2）相同；（4）氨解：步骤（2）中以及步骤（3）中的气体经一级吸收塔水解后的吸收液进入一级浓相收集槽中，一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中；一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到一级吸收塔中继续吸收；由一级吸收塔出来的尾气进入二级吸收塔继续水解，二级吸收塔出来的吸收液进入二级浓相收集槽中，二级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中；二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，经泵打回到二级吸收塔中继续吸收；检测一级吸收循环槽、二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将吸收液也输送到氨解釜，对进入氨解釜中的浓相物和氟硅酸液体，通过氨水调节pH值，使pH＝7～8；控制釜内温度在27～50℃，中和完毕后陈化2～3h，陈化温度为30～40℃；（5）氟资源的回收：陈化完毕后过滤，将所得固体洗涤干燥即得白炭黑产品，滤液减压蒸发浓缩，真空度为0.07Mpa，温度为50～70℃，然后冷却结晶即得氟化铵粗品，干燥后即可循环用于钾长石分解。