发明名称 |
合成α-芳基乙基膦酸酯的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种合成α-芳基乙基膦酸酯的方法,具体步骤如下:往反应器中加入α-芳基乙烯基膦酸酯,磷酸钾,邻硝基苯磺酰肼;抽真空后通入N<sub>2</sub>除氧;在N<sub>2</sub>保护下,加入无水乙腈,室温下搅拌5-10 h;反应结束后,向反应混合物中加水稀释,用乙酸乙酯进行萃取,然后用无水硫酸钠进行干燥,再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离,最后经蒸馏得到α-芳基乙基膦酸酯;本发明无过渡金属参与、底物普适性好、官能团兼容性强、反应条件温和、反应效率高且操作安全简便。 |
申请公布号 |
CN105622668A |
申请公布日期 |
2016.06.01 |
申请号 |
CN201610095293.5 |
申请日期 |
2016.02.22 |
申请人 |
宁波工程学院 |
发明人 |
方烨汶;袁美娟;金小平;张莉 |
分类号 |
C07F9/40(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/40(2006.01)I |
代理机构 |
宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 |
代理人 |
代忠炯 |
主权项 |
一种合成α‑芳基乙基膦酸酯的方法,其特征在于:具体步骤如下:往反应器中加入α‑芳基乙烯基膦酸酯,磷酸钾,邻硝基苯磺酰肼;抽真空后通入N<sub>2</sub>除氧;在N<sub>2</sub>保护下,加入无水乙腈,室温下搅拌5‑10 h;反应结束后,向反应混合物中加水稀释,用乙酸乙酯进行萃取,然后用无水硫酸钠进行干燥,再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离,最后经蒸馏得到α‑芳基乙基膦酸酯。 |
地址 |
315211 浙江省宁波市体育场路翠柏路89号 |