一步合成硫掺杂石墨烯量子点的方法

摘要

本发明公开了一种一步合成硫掺杂石墨烯量子点的方法。以价廉且已经工业化生产的芘作前驱物，在低温条件下，将芘的表面进行硝化处理，然后在高温高压下进行水热反应脱去芘表面的硝基进而裁剪芘的六角环状结构，从而制备出具有优异水溶性，结构稳定，无毒，光学特性优异，尺寸小的石墨烯量子点，获得的石墨烯量子点在150℃-200℃ 的温度下与升华硫进行水热反应一步合成一种具有优异光学性能的硫掺杂石墨烯量子点，晶粒平均粒径为4-6nm。本发明制备方法简单，原料低廉，对设备要求低，制得的硫掺杂石墨烯量子点具有优异的发光性能，该产品与P25 TiO₂复合后制得硫掺杂石墨烯量子点/P25 TiO₂复合材料在光催化中有着优异的表现。

主权项

一种合成硫掺杂石墨烯量子点的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将1g芘和80‑100mL发烟硝酸搅拌均匀后，在80‑100℃ 下回流搅拌12小时，自然冷却；（2）将步骤（1）制备的反应物取出，采用0.22µm微孔膜过滤除去废液，并用去离子水清洗过滤物3‑5次；（3）将步骤(2)所得物加入0.2‑0.6g NaOH，置于300W超声分散1小时，然后立即放入高温反应釜中，在180‑200℃ 恒温水热反应10‑12小时，自然冷却；（4）将步骤（3）所得物用0.22µm微孔膜去除固体杂质后用3500Da透析袋透析48小时去除反应物中多余的离子；在70℃ 下蒸发烘干，得到石墨烯量子点；（5）将0.1g步骤（4）所得石墨烯量子点，加入180‑220mL去离子水，用超声波300W降解10分钟，使石墨烯量子点充分溶解于去离子水中后，在磁子搅拌条件下，缓慢加入0.25g升华硫，搅拌30分钟使升华硫充分分散在石墨烯量子点溶液中；（6）将步骤（5）所得物转移至聚四氟乙烯罐中，在高温反应釜中150‑200℃恒温水热反应24小时，自然冷却；（7）将步骤（6）所得物用0.22µm微孔膜去除固体杂质后用3500Da透析袋透析48小时去除反应物中多余的离子；在70℃ 下蒸发烘干，得到硫掺杂石墨烯量子点，晶粒平均粒径为4‑6nm。