分离糖精钠的改性硅胶纳米分子印迹聚合物的制备方法

摘要

分离糖精钠的改性硅胶纳米分子印迹聚合物的制备方法。本发明涉及分离糖精钠的分子印迹聚合物的制备方法。本发明为了解决目前没有一种可分离糖精钠的分子印迹聚合物的问题。本发明的方法：一、制备SiO₂纳米粒子；二、制备氨基改性SiO₂纳米粒子；三、制备改性硅胶纳米分子印迹聚合物。本发明的分离糖精钠的改性硅胶纳米分子印迹聚合物对糖精钠的最大饱和吸附量为8.5～9.5mg/g，吸附效率高，吸附时间为180min，吸附时间短，存放于氮气氛围下，30天后其吸附效率仍为原有的90％，重复利用率高，可应用于分离糖精钠领域。

主权项

分离糖精钠的改性硅胶纳米分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于分离糖精钠的改性硅胶纳米分子印迹聚合物的制备方法按以下步骤进行：一、制备SiO₂纳米粒子：将无水乙醇、氨水和超纯水加入到反应容器中搅拌均匀，然后在转速为600r/min～800r/min的磁力搅拌条件下逐滴加入正硅酸乙酯，滴加完毕后，在室温和转速为600r/min～800r/min的条件下搅拌20h～24h，得到胶状悬浮液，然后以转速为4500r/min～5500r/min离心8min～12min，收集沉淀物，然后用无水乙醇洗涤沉淀物3次～5次，再用超纯水洗涤沉淀物3次～5次，然后在温度为55～65℃的真空条件下进行干燥，得到SiO₂纳米粒子；所述的无水乙醇与氨水的体积比为100：6；所述的无水乙醇与超纯水的体积比为100：11；所述的无水乙醇与正硅酸乙酯的体积比为100：6；二、制备氨基改性SiO₂纳米粒子：将步骤一得到的SiO₂纳米粒子溶于甲苯中，然后加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷，在氮气保护氛围下于温度为65～75℃和转速为600r/min～800r/min的磁力搅拌条件下反应7.5h～8.5h，完成反应，然后将反应后产物以转速为4500r/min～5500r/min离心8min～12min，收集沉淀物，然后用无水乙醇洗涤沉淀物3次～5次，再用超纯水洗涤沉淀物3次～5次，然后在室温和真空条件下进行干燥，得到氨基改性SiO₂纳米粒子；所述的步骤一得到的SiO₂纳米粒子的质量与甲苯的体积的比为3g～5g：100mL；所述的甲苯与3‑氨丙基三乙氧基硅烷的体积比为100：3～5；三、制备改性硅胶纳米分子印迹聚合物：将糖精钠和丙烯酸溶于去离子水中，室温下陈化0.5h～1.5h，然后加入步骤二得到的氨基改性SiO₂纳米粒子和N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺，室温下陈化0.5h～1.5h，再以滴加速度为8mL/min～12mL/min逐滴加入过硫酸铵水溶液，在温度为50～70℃的条件下振荡10h～14h，完成反应，然后用磷酸盐缓冲溶液对反应后固体物洗涤3～5次，再用甲醇和乙酸组成的混合液对反应后固体物进行洗涤，直到洗脱液中无糖精钠检出，得到改性硅胶纳米分子印迹聚合物；所述的糖精钠的质量与去离子水的体积的比为10mg：4～6mL；所述的丙烯酸的物质的量与去离子水的体积的比为100mmol：4mL～6mL；所述的糖精钠与步骤二得到的氨基改性SiO₂纳米粒子的质量比为10：35～45；所述的糖精钠的质量与N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺的体积的比为10mg：4mL～6mL；所述的糖精钠的质量与过硫酸铵水溶液的体积的比为10mg：9mL～11mL，且所述的过硫酸铵水溶液中过硫酸铵的摩尔浓度为90mmol/L～110mmol/L；所述的糖精钠的质量与磷酸盐缓冲溶液的体积的比为10mg：15mL～25mL，所述的磷酸盐缓冲溶液中磷酸盐的摩尔浓度为0.15mmol/L～0.25mmol/L，所述的磷酸盐缓冲溶液的pH值为6.0～6.2；所述的糖精钠的质量与甲醇和乙酸组成的混合液的体积的比为10mg：15mL～25mL，所述的甲醇和乙酸组成的混合液中甲醇与乙酸的体积比为8～10：1。