一种巯基键合银离子色谱柱的制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种巯基键合银离子色谱柱及其制备方法，所述的巯基键合银离子色谱柱，即利用液相色谱仪，使用巯丙基三甲氧基硅烷在溶剂环己烷的作用下与空白硅胶色谱柱在柱内发生原位反应，得到巯基键合硅胶柱，然后利用液相色谱仪直接将银离子原位结合到巯基键合硅胶柱上，即得巯基键合银离子柱。该巯基键合银离子色谱柱的制备方法简便、且可通过制备过程中调整空白硅胶色谱柱的粒径最终得到不同的小粒径的巯基键合银离子色谱柱，该巯基键合银离子色谱柱可用于超高效液相色谱或液质联用的仪器中中对食用油，特别是玉米油和大豆油中不饱和有机物即不同类型的甘油三酯的分离分析。

主权项

一种巯基键合银离子色谱柱的制备方法，其特征在于包括如下两个步骤：（1）硅胶柱原位键合制备巯丙基硅胶利用超高效液相色谱仪，以流速0.5‑1mL/min的环己烷冲洗硅胶柱1h，取4mL巯丙基三甲氧基硅烷溶于100mL环己烷中，在40‑80℃柱温条件下以0.2‑0.5mL/min的流速冲洗硅胶柱6‑12h，结束后在40‑80℃柱温条件下以1mL/min的流速使用环己烷冲洗硅胶柱1‑2h，继续使用乙醇在同一条件下冲洗硅胶柱1‑2h，维持40‑80℃柱温不变，保持12‑24h;所述的超高效液相色谱仪为日本岛津公司LC‑30AD型超高效液相色谱仪；（2）巯基原位键合银离子配制0.2‑0.5g/mL的AgNO₃水溶液，蒸馏水做为流动相;以10‑50μL/min的进样量进样0.2‑0.5g/mL的AgNO₃水溶液40‑100次，结束后使用蒸馏水以0.5‑1mL/min的流速冲洗硅胶柱1‑2h，然后用甲醇以0.5‑1mL/min的流速冲洗硅胶柱1‑2h，然后再用正己烷‑乙醇7:3以0.5‑1mL/min的流速冲洗硅胶柱1‑2h，最后用正己烷以0.5‑1mL/min的流速冲洗硅胶柱1‑2h，即得到巯基键合银离子色谱柱。