一种SiO₂包裹的核壳结构催化剂的制备方法

摘要

一种SiO₂包裹的核壳结构催化剂的制备方法，属于天然气化工和煤化工技术的领域。主要解决催化过程中存在的催化剂易烧结、易积炭问题。其特征在于一种用于甲烷部分氧化制合成气的SiO₂包裹的Ni/ZrO₂@SiO₂核壳结构催化剂的制备方法，该方法采用共沉淀的方法制得纳米级Ni/ZrO₂颗粒；用聚乙烯吡咯烷酮对颗粒表面进行处理，置于碱性环境中超声分散；再加入可溶性硅源；经过离心收集、水洗、醇洗、干燥、焙烧、还原，可制得Ni/ZrO₂@SiO₂核壳结构催化剂。用本发明的工艺方法制备的Ni/ZrO₂@SiO₂核壳结构催化剂在甲烷部分氧化制合成气反应中具有良好的抗烧结和抗积碳性能。

主权项

一种SiO₂包裹的核壳结构催化剂的制备方法，其特征在于是一种用于甲烷部分氧化制合成气的Ni/ZrO₂@SiO₂核壳结构催化剂的制备方法，该方法将活性组分镍与可抗积碳的ZrO₂共沉淀，并将其纳米颗粒包裹在稳定的SiO₂胶囊内，得到同时实现抗烧结和抗积碳目的的SiO₂包裹的核壳结构催化剂，具体制作步骤如下：步骤一、采用共沉淀方法制备NiO/ZrO₂纳米粒子1）称取1~10g可溶性金属镍盐和1~10g可溶性金属锆盐，将其溶解在100ml去离子水中，制成镍盐和锆盐混合溶液；2）称取1~10g聚乙二醇和1~10g氢氧化钠溶于去离子水中，制成母液；3）在机械搅拌下，向母液中滴入混合溶液；室温搅拌1‑3 h，离心收集所得沉淀，并用去离子水、乙醇各洗两次；4）将步骤3）得到的沉淀在空气中50~100℃下干燥12‑24 h，在300~800℃下焙烧5‑10 h得到NiO/ZrO₂纳米粒子;步骤二、SiO₂包裹的核壳结构催化剂的制备1）称取1~2 g步骤一得到的NiO/ZrO₂纳米粒子置于100~300ml无水乙醇中，加入1~2 g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌12~24 h，得到备用的混合溶液；2）向备用的混合溶液中加入10~30ml氨水，超声振荡30~60min；3）向步骤2）得到的溶液中加入0.1~1ml可溶性硅源和5~10ml无水乙醇，将混合溶液超声振荡1~3h；离心收集产物；4）将步骤3）离心收集产物进行水洗和乙醇清洗；5）将步骤4）清洗产物于空气中80~100℃干燥12‑24 h，然后置于马弗炉中于500~800℃下焙烧5‑10 h，冷却至室温得到NiO/ZrO₂@SiO₂催化剂；6）NiO/ZrO₂@SiO₂催化剂经氢气还原得Ni/ZrO₂@SiO₂核壳结构催化剂。