用于分离银杏叶聚戊烯醇的改性介孔材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种用于分离银杏叶聚戊烯醇的改性介孔材料及其制备方法，该方法包括：（1）制备固相萃取剂；（2）利用固相萃取剂吸附正己烷溶液中的银杏叶聚戊烯醇，并研究其吸附热力学、动力学；（3）用1-己烯洗脱吸附在固相萃取剂上的聚戊烯醇，优化固定床洗脱条件；（4）试验该固相萃取剂的重复利用性能。该材料对聚戊烯醇的平衡吸附量达到153mg/g，利用本材料对含聚戊烯醇石油醚浸膏进行富集处理使浸膏中聚戊烯醇的含量由38.54%提高到70.2%，重复使用六次，其回收率仍达到86.5%，在保证提高聚戊烯醇的纯度的同时减少了银离子流失。本发明的方法操作简便、对不饱和化合物吸附选择性强，萃取剂可多次重复利用。

主权项

一种用于分离银杏叶聚戊烯醇的改性介孔材料的制备方法，按下述步骤进行：(A) MCM‑41介孔材料的合成以正硅酸乙酯TEOS为硅源、十六烷基三甲基溴化铵CTAB作为模板剂、以氨水作为催化剂、乙醇和水作为溶剂，具体为取CTAB溶于蒸馏水和乙醇混合溶液中，加入氨水在50℃下剧烈搅拌至出现浑浊，然后逐滴加入由乙醇溶解的TEOS；其中各材料的摩尔比例为TEOS:CTAB:氨水:乙醇:水=1:0.41:14.5:53:180；其中由乙醇溶解的TEOS中，TEOS和乙醇的比为8: 5 mmol/mL；混合物继续剧烈搅拌2h后采用0.45μm滤膜减压抽滤，并用乙醇和蒸馏水反复洗涤，产物在60℃真空干燥24h得白色粉末，将粉末按照每克加入100mL 1mol/L HCl乙醇溶液的比例索氏抽提24h以脱除模板剂，然后将产物用蒸馏水和乙醇洗涤后在60℃下真空干燥24h，得到固体粉末，即介孔材料MCM‑41；(B) 化学改性法离子液体修饰介孔MCM‑41离子液体修饰介孔MCM‑41分为三个步骤：（1）将步骤（A）所得介孔材料MCM‑41均匀的分散在装有甲苯的三颈烧瓶中， 于110℃下加热，逐滴加入3‑氯丙基三甲氧基硅烷，在氮气保护下反应10h，反应结束后，过滤，乙醚、乙醇洗涤，真空干燥得到产物Ⅰ；其中步骤A所得介孔材料MCM‑41：甲苯：3‑氯丙基三甲氧基硅烷的用量比为2：100：5 g/mL/ mmol；（2）将丁基咪唑与产物Ⅰ分别溶于氯仿中后混溶，在70℃回流反应24 h，反应结束后过滤，乙醚洗涤，真空干燥后用二氯甲烷进行索式提取24 h除去未反应的丁基咪唑，过滤烘干得到产物Ⅱ；其中丁基咪唑：产物Ⅰ：氯仿的用量比为5： 2：75mmol/g/ mL；（3）产物Ⅱ与KFP₆分别溶于丙酮后混溶在室温下搅拌72h，反应结束后过滤、乙醚洗涤、真空干燥；乙醚索式提取24h，真空干燥得到离子液体改性的MCM‑41，记为IL• M；其中产物Ⅱ：KFP₆：丙酮的用量比例为2/5/50 g /mmol/mL；(C) IL• M负载四氟硼银将步骤（B）所得的IL• M浸没在浓度范围为5~25 mmol/L的AgBF₄丙酮溶液中，避光搅拌10h；反应结束后真空干燥，所得材料记为Ag⁺/M•IL；其中确定AgBF₄与IL• M的比例为1.5：1 mmol/g。