五氟化钒产品纯度的检测方法

摘要

本发明公开了一种五氟化钒产品纯度的检测方法，属于钒的卤化物领域。所述检测方法利用对五氟化钒中五价钒进行含量分析，通过换算实现对五氟化钒纯度的检测，具体步骤包括：（i）制备样品，其中分为使用耐腐蚀材质取样袋取样，酸性溶液吸收，容量瓶定容；（ⅱ）利用氧化还原滴定法对五价钒进行测量，经过公式计算，从而得到五氟化钒产品的纯度。本发明简便易行、便于操作，测量精度高，特别适用于以氟气和单质钒为原料制备的五氟化钒产品纯度的检测。

主权项

一种五氟化钒产品纯度的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（i）制备样品使用耐腐蚀材质取样袋取1g~10g 五氟化钒液体，在取样袋中加入10mL~60mL 质量比浓度为5%~20%硫酸溶液的吸收液吸收，将溶液转入容量瓶中，并使用与吸收液相同浓度的硫酸溶液定容到250ml~1000 ml，即得样品水解液；（ⅱ）五氟化钒产品纯度分析利用氧化还原滴定法对五价钒进行测量，移取10mL~100mL 样品水解液，分别加入质量比浓度为98%硫酸5mL～20mL，质量比浓度为85%的磷酸1mL～3mL，再加入1mL质量比浓度为0.2%的N‑苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，当样品溶液由紫红色变为亮绿色，且30秒内不变色时，记录使用硫酸亚铁铵标准溶液的体积，根据检测数据按下列公式（1）计算得到五氟化钒的含量：式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液浓度，单位为mol/L；V₃——滴定试液时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为mL；V₄——空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为mL；γ ——试液分取比；M——五氟化钒的摩尔质量，单位为g/moL；m——称取的样品重量，单位为g；所述空白试验的操作方法为移取与步骤（ⅱ）五氟化钒产品纯度分析中所取样品水解液相同体积的去离子水，分别加入与步骤（ⅱ）五氟化钒产品纯度分析中相同体积、相同质量浓度的硫酸，磷酸，苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色，记录滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积，即为空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V₄。