一种超临界二氧化碳中无规共聚制备聚己丙交酯的方法

摘要

本发明涉及一种超临界二氧化碳中无规共聚制备聚己丙交酯的方法，具体步骤包括：将反应物丙交酯、己内酯和催化剂辛酸亚锡按照60:0.2～100:0.8的摩尔比混合搅拌，加入稳定剂及引发剂；在超临界二氧化碳环境中反应10～48h，反应结束后释放CO₂，即可得到聚己丙交酯。本发明方法成功地制备出了具有良好综合性能的聚己丙交酯(PCLA)产物颗粒，反应物转化率可达到90％以上，稳定剂用量只有3％，反应时间显著降低，反应条件比较温和，分离提纯只需减压排除二氧化碳即可，工艺简单；除催化剂和引发剂外、不需有机溶剂，符合绿色化学发展的方向；本发明方法是一种具有发展潜力的生物材料合成方法，有着广阔的应用前景。

主权项

一种超临界二氧化碳中无规共聚制备聚己丙交酯的方法，其特征在于，具体步骤如下：S1、将反应物丙交酯和反应物己内酯在30℃下减压干燥8～12h；S2、将步骤S1所述反应物总量与催化剂辛酸亚锡按照60:0.2～100:0.8的摩尔比投入到反应釜中，搅拌、得到反应液；向所述反应液中加入稳定剂PCL‑b‑PDMS‑b‑PCL，所述稳定剂的加入量为0～10wt％；所述反应物中，所述丙交酯占所述反应物摩尔总量的50～90％；S3、将所述反应釜抽真空；S4、向步骤S3抽真空后的反应釜中加入引发剂正丁醇，所述正丁醇的加入量与步骤S1所加辛酸亚锡的摩尔比为1～3:1；S5、CO₂吹扫所述反应釜及所述反应釜的连接管路；S6、向所述反应釜内通入CO₂至釜内压力达到16～22Mpa，同时，加热所述反应釜至釜内温度达到90～110℃；保持所述釜内压力、温度不变，持续反应10～48h；S7、使用冰水将反应釜冷却至超临界二氧化碳临界温度以下；S8、泄压至CO₂释放完全，取出产物，得到聚己丙交酯。