发明名称 |
一种巯基噻唑类金属化合物的球磨合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种式(I)、式(II)所示的巯基噻唑类金属化合物的球磨合成方法,所述方法为:在球磨反应器中加入2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑或2-巯基苯并噻唑,再加入球体、金属盐、及溶剂,进行球磨反应,TLC跟踪监测,反应结束后,反应混合物经后处理,加2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的得到式(I)所示的化合物;加2-巯基苯并噻唑的得到式(II)所示的化合物;本发明提供的巯基噻唑类金属化合物的合成方法工艺简单,基本无三废,产品纯度好,收率高,适合工业化应用;<img file="DDA0000450730760000011.GIF" wi="1102" he="358" /> |
申请公布号 |
CN103772316B |
申请公布日期 |
2016.05.18 |
申请号 |
CN201310754064.6 |
申请日期 |
2013.12.31 |
申请人 |
浙江工业大学 |
发明人 |
王益锋;许丹倩;徐振元 |
分类号 |
C07D277/70(2006.01)I;C07D285/135(2006.01)I |
主分类号 |
C07D277/70(2006.01)I |
代理机构 |
杭州天正专利事务所有限公司 33201 |
代理人 |
黄美娟;王兵 |
主权项 |
一种式(I)、式(II)所示的巯基噻唑类金属化合物的球磨合成方法,其特征在于所述方法为:在球磨反应器中加入2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑或2‑巯基苯并噻唑,再加入球体、金属盐、及溶剂,进行球磨反应,TLC跟踪监测,反应结束后,反应混合物经后处理,加2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑的得到式(I)所示的化合物;加2‑巯基苯并噻唑的得到式(II)所示的化合物;所述的球磨反应为在球磨转速100~1000转/分钟下反应1分钟~12小时,在球磨反应过程中每隔30秒~1小时停顿10秒~10分钟以释放热量直到反应结束;<img file="FDA0000916994750000011.GIF" wi="1069" he="351" />式(I)或式(II)中,M或M’各自为Zn、Cu、Ni、Mn、Fe、Sn或Al;当M或M’各自为Zn、Cu、Ni、Mn、Fe、Sn时,n=2;当M或M’各自为Al时,n=3。 |
地址 |
310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处 |