发明名称 一种螺芴吡啶钯纳米颗粒及其制备方法
摘要 本发明公开了一种螺芴吡啶钯纳米粒子及其制备方法,本发明中将一定量的金属盐溶液加入到含有吡啶单元的有机配体中,在一定温度下搅拌1~3h,陈化3~5h,经离心分离,洗涤,干燥制得相应的金属-配体纳米粒子,制备过程简单,成本低,适合大量生产;通过选用不同的溶剂,控制反应物的用量、反应时间和反应温度,实现螺芴吡啶钯纳米粒子粒径的大小及分散性的有效调控。制备的螺芴吡啶钯纳米粒子是一种含有钯的功能化纳米粒子,性能稳定,可用于催化C-C键偶联反应,催化效率高,产率可达90~99%。因此该螺芴吡啶钯纳米粒子在催化领域具有广阔的应用前景。
申请公布号 CN103951611B 申请公布日期 2016.05.18
申请号 CN201310637491.6 申请日期 2013.12.02
申请人 宁波大学 发明人 赵秀华;李星;赵亚云;刘素娟;康晶燕
分类号 C07D213/26(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I;B01J31/22(2006.01)I;C07B37/00(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I;C07C255/50(2006.01)I;C07C15/52(2006.01)I;C07C15/14(2006.01)I;C07C1/32(2006.01)I;C07C2/86(2006.01)I 主分类号 C07D213/26(2006.01)I
代理机构 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人 李翔;李弘
主权项 一种螺芴吡啶钯纳米粒子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将螺芴吡啶有机配体溶于乙二醇或者乙酸乙酯中,所述螺芴吡啶为2‑溴‑2’,7,7’‑三(4‑吡啶)‑9,9’‑螺二芴,其物质的量浓度为1.0mmol/L~5.0mmol/L,结构式为:<img file="FDA0000926341690000011.GIF" wi="662" he="295" />将钯盐溶于蒸馏水中,所述钯盐为氯化钯或醋酸钯中的任意一种,其物质的量浓度为5.0mmol/L~10mmol/L;将钯盐水溶液快速加入到有所述有机配体溶液中,其中钯离子与有机配体的物质的量之比为1~3:1,在室温下剧烈搅拌15分钟后,再进行微波回流反应20~40分钟,冷却后陈化3~5h;将陈化后的产物离心分离,分别用去离子水和乙醇洗涤所述沉淀物,超声分散,干燥,即获得所述螺芴吡啶钯纳米粒子。
地址 315211 浙江省宁波市江北区风华路818号
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