发明名称 2,2-双(1H-吲哚-3-基)-2H-苊-1-酮类化合物及其制备方法
摘要 2,2-双(1<i>H</i>-吲哚-3-基)-2<i>H</i>-苊-1-酮类化合物及其制备方法,属于有机化学合成技术领域。所述制备方法为:在无水醇溶剂中,以苊醌和吲哚类化合物为原料,在磺酸类化合物的存在下进行反应,反应完全后,将反应液冷却到室温,加入蒸馏水析出黄色固体粉末,抽滤用无水乙醇洗涤,真空干燥得2,2-双(1<i>H</i>-吲哚-3-基)-2<i>H</i>-苊-1-酮类化合物。本发明用无水醇作溶剂,以磺酸类化合物作为催化剂,其原料简单易得、对设备要求低、反应条件温和、催化效果好、操作程序简便,得到的产物收率高达97%以上,纯度高达99%以上,其结构经核磁共振认证,适于工业化生产。
申请公布号 CN103936648B 申请公布日期 2016.05.18
申请号 CN201410154501.5 申请日期 2014.04.17
申请人 浙江工业大学 发明人 沈田华;宋庆宝;党海波
分类号 C07D209/12(2006.01)I 主分类号 C07D209/12(2006.01)I
代理机构 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人 吴秉中
主权项 2,2‑双(1H‑吲哚‑3‑基)‑2H‑苊‑1‑酮类化合物的制备方法,其特征在于所述制备方法为:在无水醇溶剂中,以式(Ⅲ)所示的苊醌和式(Ⅱ)所示的吲哚类化合物为原料,在磺酸类化合物的存在下进行反应,反应完全后,将反应液冷却到室温,加入蒸馏水析出黄色固体粉末,抽滤,用无水乙醇洗涤, 真空干燥得到式(Ⅰ)所示的2,2‑双(1H‑吲哚‑3‑基)‑2H‑苊‑1‑酮类化合物,所述的无水醇溶剂为无水甲醇、无水乙醇、正丙醇或正丁醇,式(Ⅲ)所示的苊醌和式(Ⅱ)所示的吲哚类化合物的投料摩尔比为1.0 : 2.0~2.4,所述磺酸类化合物与式(Ⅲ)所示苊醌化合物的投料摩尔比为0.05~1.0 : 1.0,所述的反应温度为10~100℃,反应时间为10~30分钟,所述的磺酸类化合物为苯磺酸、苯环上的氢被C2‑C6烷基取代的苯磺酸或樟脑磺酸,所述2,2‑双(1H‑吲哚‑3‑基)‑2H‑苊‑1‑酮类化合物、吲哚类化合物、苊醌的结构式分别如式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅲ)所示:<img file="dest_path_image001.GIF" wi="476" he="161" />其中:式(Ⅱ)中的R<sub>1</sub>,R<sub>2</sub>,R<sub>3</sub> 分别与式(I)中的R<sub>1</sub>,R<sub>2</sub>,R<sub>3</sub>相同,R<sub>1</sub>,R<sub>2</sub>,R<sub>3</sub>分别为烷基。
地址 310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学
您可能感兴趣的专利