发明名称 一种制备二元酸二甲酯的方法
摘要 本发明公开了一种制备二元酸二甲酯的方法,该方法是将二元酸、回收利用的二元酸单甲酯和甲醇加入到混合槽经加热溶解混合均匀后获得进料混合物;将进料混合物通过预热器预热后从酯化反应器底部进入,在催化剂催化下发生酯化反应制得反应混合物;制得的反应混合物从反应器顶部排出,依次经过甲醇精馏塔、水精馏塔和二元酸二甲酯精馏塔,分别分离出甲醇、水和二元酸二甲酯;该方法反应条件温和、高产率、原料利用率高、低能耗。
申请公布号 CN103965040B 申请公布日期 2016.05.18
申请号 CN201310044849.4 申请日期 2013.02.04
申请人 中国石油化工股份有限公司 发明人 邱枫;鲁华
分类号 C07C67/08(2006.01)I;C07C69/42(2006.01)I;C07C69/44(2006.01)I;C07C69/40(2006.01)I 主分类号 C07C67/08(2006.01)I
代理机构 长沙市融智专利事务所 43114 代理人 魏娟
主权项 一种制备二元酸二甲酯的方法,其特征在于,将二元酸、回收利用的二元酸单甲酯和甲醇加入到混合槽经加热溶解混合均匀后获得进料混合物;将进料混合物通过预热器预热后从酯化反应器底部进入,在催化剂催化下发生酯化反应制得反应混合物;制得的反应混合物从反应器顶部排出,依次经过甲醇精馏塔、水精馏塔和二元酸二甲酯精馏塔,分别分离出甲醇、水和二元酸二甲酯;所述的酯化反应器为固定床管式反应器,酯化反应器中固定相为高度不低于1000mm的催化剂床层;所述反应器内的温度控制为50~150℃;所述进料混合物的进料流速为0.5~10BV/h;所述的催化剂为强酸性离子交换树脂;所述的甲醇精馏塔或水精馏塔或二元酸二甲酯精馏塔的回流比为0.5~3;所述制备方法中甲醇与二元羧酸的羧基的摩尔比为1~10:1;所述的甲醇精馏塔塔板数为5~25块,进料位置为进料混合物中甲醇的质量百分含量与塔中甲醇的质量百分含量最接近的塔板处;水精馏塔的塔板数为5~25块,进料位置为进料混合物中水的质量百分含量与塔中水的质量百分含量最接近的塔板处;二元酸二甲酯精馏塔的塔板数为5~30块,进料位置为进料混合物中二元酸二甲酯的质量百分含量与塔中二元酸二甲酯的质量百分含量最接近的塔板处;所述的甲醇精馏塔的塔顶绝对压力为常压,塔顶温度为70~90℃,回流的甲醇的温度为5~30℃;所述的水精馏塔的塔顶绝对压力为常压,塔顶温度为105~140℃,回流的水的温度为20~50℃;所述的二元酸二甲酯精馏塔的塔顶绝对压力为1kPa~常压,塔顶温度为70~260℃,回流的二元酸二甲酯的温度为20~50℃。
地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号