硫氰酸钠法干湿法纺丝原液的制备方法

摘要

本发明公开了一种硫氰酸钠法干湿法纺丝原液的制备方法。该方法以丙烯腈、丙烯酸甲酯和衣康酸为聚合单体，硫氰酸钠水溶液为反应溶剂，偶氮二异丁腈为引发剂，异丙醇为分子量调节剂，二氧化硫脲为浅色剂，在65℃～80℃温度下，聚合反应1～4小时，得到聚合原液；再将聚合原液通过第一脱单塔脱除聚合原液中的未反应单体，然后再经预热到75～85℃后进入第二脱单塔进行脱单，经脱单后的聚合原液再预热到70～95℃、减压状态下脱泡和脱水。如此进行多级循环预热、脱泡和脱水，得到满足干湿法纺丝要求的高浓度(高固含量)的纺丝原液。本发明能避免聚合原液中因聚合物浓度提高可能产生的在原液中凝胶析出问题。

主权项

一种硫氰酸钠法干湿法纺丝原液的制备方法，该方法采用NaSCN水溶液进行溶液聚合，其特征在于，具体步骤如下：(1)以丙烯腈、丙烯酸甲酯和衣康酸为聚合单体，硫氰酸钠水溶液为反应溶剂，偶氮二异丁腈为引发剂，异丙醇为分子量调节剂，二氧化硫脲为浅色剂，在65℃～80℃温度下，聚合反应1～4小时，得到聚合原液；其中：反应体系中，聚合单体总量为18～25wt％；以所有聚合单体总量为基准，丙烯酸甲酯的用量为0～6wt％，衣康酸的用量为0.50wt％～2wt％，引发剂的用量为0.15～0.35wt％，浅色剂的用量为0.2～0.5wt％，分子量调节剂的用量为2wt％～6wt％；(2)将上述获得的聚合原液通过第一脱单塔脱除聚合原液中的未反应单体，然后再经预热到75～85℃后进入第二脱单塔，再次脱除聚合原液中的未反应单体，使残余单体含量控制在≤0.1wt％(3)将上述脱单后的聚合原液通过热交换器加热到75～85℃，然后将热的粗原液通过抽真空的栅缝降膜型高效脱泡塔，脱除气泡和水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为15～55℃；(4)将步骤(3)获得的原液通过二级热交换器加热到80～90℃，然后通过抽真空的二级栅缝降膜型高效脱塔塔，进一步脱除水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为20～60℃；(5)将步骤(4)获得的原液经过过滤精度为10μm的过滤器进行过滤；(6)将步骤(5)获得的原液通过三级热交换器加热到80～90℃，然后通过抽真空的三级栅缝降膜型高效脱泡塔，进一步脱除水分；脱泡塔真空采用温差控制，温差控制为20～60℃；(7)将步骤(6)获得的原液经过过滤精度为5μm的过滤器进行二级过滤；(8)将步骤(7)获得的原液进行调温、调压，获得满足纺丝要求的纺丝原液。