一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法

摘要

本发明涉及有机中间体制备技术领域，具体涉及一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法,包括以联苄为原料经硝化得到四硝基联苄，四硝基联苄再经氧化得到2,4-二硝基苯甲酸。本发明提供了一种合成2,4-二硝基苯甲酸的全新原料路线和工艺方法，其硝化与氧化反应均在常温下进行，具有条件温和、能耗低，产物易纯化的优点。

主权项

一种合成2,4‑二硝基苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)联苄分1～3次加入到10～15倍量质量分数为98％的发烟硝酸中，在18～35℃下搅拌反应2～5h；(2)将(1)所得反应混合液倒入冰水中，析出淡黄色固体；(3)将(2)析出的固体滤出，经水洗、苯和甲苯混合液中重结晶、干燥4h得四硝基联苄；(4)将四硝基联苄与氧化剂、催化剂一起加到有机溶剂中，18～35℃下搅拌反应2～6h；所述氧化剂为高锰酸钾，氧化剂与四硝基联苄的质量比为1～4:1；所述催化剂为冠醚，催化剂与四硝基联苄的摩尔比为0.05～0.4:1；(5)将(4)所得反应混合液减压过滤，并将滤饼加入到质量分数为5％NaOH水溶液中，搅拌后减压过滤除去残渣；(6)将(5)所得滤液用萃取剂萃取，将萃余液酸化，析出淡黄色固体；(7)将(6)所得固体滤出，经水中重结晶、减压过滤、干燥4h得2,4‑二硝基苯甲酸纯品。