一种油水分离用纤维膜的制造方法

摘要

本发明公开了纤维膜制造技术领域的具有油水分离功能的极疏水有机高分子化合物纤维膜的制造方法。该制造方法通过调节单体配比和控制悬浮聚合工艺条件合成具有优异静电纺可纺性的共聚物，并通过调控溶液组成、加工参数和环境温湿度条件采用静电纺丝技术将共聚物溶液纺制成孔径均匀且小、孔隙率高、通量大、极疏水亲油的纤维膜。所得纤维膜比表面积大、形貌均匀、堆叠结构适宜、具有三维孔道结构，与现有聚合物基油水分离膜相比，具有孔道结构更为合理、分离能力更强、分离效率更高、抗污染能力强、膜孔不易被堵塞、油水选择性更强、机械强度高、柔韧性和耐温性好、制备流程短、耗能小、过滤速率快、成本低等优点，因此，更加满足工业实用性要求。

主权项

一种油水分离用纤维膜的制造方法，其特征在于工艺过程如下：(1)悬浮聚合工艺：量取一定体积的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯单体，将其置于适宜的烧杯中，称取含苯乙烯单元的单体，使其与甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯单体的质量之比为0∶1～1∶0，不包括两端的0点，将含苯乙烯单元的单体加入上述烧杯中，称取占甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯单体和含苯乙烯单元的单体总质量0.2～2％的引发剂，并将其加入到上述烧杯中，开动磁力搅拌，直至引发剂完全溶解于单体中，此后，量取去离子水，使其体积与甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯单体和含苯乙烯单元的单体总体积之比为1∶1～5∶1，将其置于另一个适宜的烧杯中，称量占去离子水总质量0.2～2％的分散剂，并将其加入到上述另一个烧杯中，升温至70～95℃并开动磁力搅拌，直至分散剂完全溶于水，停止加热和搅拌，将分散剂水溶液温度降至室温，随后将单体和引发剂形成的溶液移至聚合釜中，接着将去离子水和分散剂形成的溶液倒入聚合釜中，并搅拌分散1～30min，搅拌分散速度为200～1000转/min，此时开始聚合，将搅拌速度设置为200～1000转/min，通入氮气以排净聚合釜中残留的空气，开启聚合釜加热系统，升温至70～90℃，反应2～8h后，提高反应温度至90～100℃，继续反应1～4h，终止反应后，取出产物、过滤，用60～100℃热水洗涤，除去未反应单体及分散剂，接着用去离子水洗涤一次以上，除去残留的离子，防止聚合产物着色，于真空干燥机中25～100℃条件下干燥24～72h后，获得白色粒状聚合物；(2)纺丝液配制工艺：称取一定质量上述制得的聚合物，将其置于适宜的烧杯中，量取适宜于静电纺丝的溶剂，使所称聚合物与适宜于静电纺丝的溶剂的质量之比为1∶99～30∶70，并将溶剂加入到上述烧杯中，在25～95℃条件下磁力搅拌直至形成均匀溶液；(3)脱泡工艺：将上述所得聚合物溶液吸入静电纺丝用注射器中，将注射器上端向上置于支架上，并保持上端口开启，将支架置于真空干燥机中在25～95℃以及‑0.07～‑0.1MPa条件下脱泡，时间为0～60min，不包括0；(4)静电纺丝工艺：将9号平头针头小心地装在含有溶液的注射器上，并将注射器置于注射泵上，使针头高度与接收板的中心高度相等，调节注射泵的挤出速度为0～2ml/h，不包括0，调整针头到接收板的距离为10～40cm，设定接收板的转速为50～2000r/min，将高压电源的高压输出端连接在针头上，地线连接到接收板上，然后在接收板上包裹一层锡纸，使接收板旋转起来，启动高压电源，调节直流电压为5～40kv，启动注射泵，在室温条件下开始纺丝，待1～300h后，停止纺丝，将锡纸剥离后，可获得纤维膜。